ГОСТ Р 53193—2008
Если условие (4) не выполняется, то промываюткапилляр по 7.5.2, процедуруконтроля повторяют
и при повторном получении неудовлетворительного результата контроля градуировку прибора прово
дят заново.
8 Проведение испытаний
8.1 Подготовка проб
Если проба несодержитосадкаили взвешенныхчастиц, тоее центрифугируютвтечение 5минпри
частоте вращения5000 мин’1.переносятв сухой чистыйсосудили пробиркутипа Эппендорф ианализи
руют согласно 8.2.
Образцы газированныхнапитковпредварительнодегазируют. Для этого порциюнапитка не менее
50 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и подключают к водоструйному насосу.
Дегазируют в течение 10 — 15 мин. После дегазирования пробу центрифугируют, как описано выше,
и направляютна анализ.
Пробы напитков, в которыхопределяютсодержание аскорбиновой кислоты, вскрывают непосред
ственно перед проведением испытаний. Вскрытую пробу хранят не более 6 ч плотно закупоренной, не
допуская попадания воздуха и прямыхсолнечныхлучей.
Рекомендуется после вскрытияупаковки пробузаконсервироватьдобавлением раствора трилоиа
Б.Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой помещают 10 см3раствора трилоиа Б (см.
7.2.5), затем пипеткой отбирают 50 см3анализируемой пробы, помещают в этуже мерную колбу идово
дятдо метки дистиллированной водой. Тщательноперемешивают. Срокхранения законсервированной
пробы вхолодильнике при температуре (4 ±2)°С — не более 3сут.
Если пробасодержитосадок иливзвешенныечастицы, то ее гомогенизируютиотбираютдвеалик воты.
Каждую аликвоту центрифугируют втечение 5 мин при частоте вращения5000 мин-1. Затем отби
рают верхний надосадочный слой жидкости и переносят в сухой чистый сосуд или пробирку типа
Эппендорф для дальнейшего анализа. Если такую пробу необходимо разбавить (см. 8.2) или законсер
вировать раствором трилона Б. то ее сначала тщательно перемешивают, затем отбирают аликвоту,
переносятвсоответствующуюмернуюколбу, доводятдометкидистиллированной водой и перемешива
ют. Послеэтогоразбавленнуюи/или законсервированную пробуцентрифугируют5мин при частоте вра
щения 5000 мин’1. надосадочный слой переносят всухой чистыйсосуд или пробирку типа Эппендорф и
анализируют согласно8.2.
8.2 Проведение измерений
Регистрируютнеменеедвухэлектрофореграмм проб, подготовленныхпо8.1. Проверяют правиль
ностьавтоматической разметки пиков и проводят идентификацию компонентов в пробе посовпадению
времен миграции компонентов в пробе и при построении градуировочной зависимости (ширина окна
идентификации 5 %).
При возникновении сомнений при идентификации компонентов рекомендуется использовать
метод добавок. Увеличение высоты соответствующего пика подтверждает правильность идентифика
ции. Добавка должна составлятьот 50 %до 150 % от массовой концентрации компонента в пробе.
Если анализируемые компоненты обнаружены, то определяют их массовую концентрацию для
каждой электрофореграммы с использованием градуировочной характеристики, установленной по 7.6.
Проверяют сходимость полученных значений массовой концентрации компонентов по формуле
(3). Если условие (3) выполняется, то в качестве значения массовой концентрации соответствующего
компонента в подготовленной пробе принимают среднеарифметическое полученных значений. Если
условие не выполняется, проводят повторную регистрацию электрофореграмм после устранения
причины нестабильности.
Если измеренные значения массовой концентрации одного или нескольких компонентов в пробе
превышаютверхние границыдиапазонов градуировочнойхарактеристики, топробуразбавляютдистил
лированнойводойтак.чтобы массоваяконцентрация компонентов вполученном растворенаходиласьв
середине линейного диапазона измеряемых значений массовой концентрации, и повторяют
регистрацию электрофореграмм.
Коэффициент разбавления пробы О, вычисляют поформуле