ГОСТ Р 53193—2008
7.5.3 Хранение капилляра
При перерывах в работе не более одной недели капилляр промывают 10 мин дистиллированной
водой иоставляют концы капилляра погруженными в пробиркисдистиллированной водой.
При перерывах в работе на более длительный срок капилляр высушивают и оставляют в сухом
состоянии. Послесухого хранениядля восстановленияработоспособностикапиллярготовят кработепо
7.5.1.
7.6 Градуировка прибора
Дляпроведения градуировкиприбораанализируют не менеедвух раз градуировочные смеси, при
готовленные по 7.3.2. Капилляр после каждого анализа промывают по 7.5.2. Непосредственно перед
анализомградуировочныерастворы центрифугируютвтечение5мин при частотевращения5000мин"1.
Регистрируют не менее двух электрофореграмм каждой градуировочной смеси, проверяют пра
вильностьавтоматическойразметки пиков ипринеобходимости корректируютееи проводятградуиров
ку прибора, устанавливая параметры градуировочной характеристики и время миграции каждого
компонента.
Задаютширинуокнаидентификациине более5 %. Рассчитываютотклонениярассчитанныхзначе
ний массовойконцентрации компонентовв каждой градуировочнойточкеотдействительныхзначенийи
коэффициент корреляции.
Градуировочная характеристикадолжна соответствовать следующим требованиям:
- относительноеотклонение рассчитанногозначенияот действительного значения массовой кон
центрации компонента в градуировочной смеси не более i 6 % для кофеина и сахарииата натрия и не
более * 10%для остальных компонентов. Вместоотносительного отклонения качество градуировочной
характеристики может быть оценено по относительному стандартному отклонению, значение которого
должно быть не более3 % для кофеина и сахарииата натрия ине более5 % для остальныхкомпонентов
[6];
- коэффициент корреляции неменее 0.99.
Градуировкуприбора проводят заново при замене капилляра, после проведения ремонта или дли
тельного простоя прибора, при смене партиихотя быодного из компонентов ведущегоэлектролита, при
изменении одного из условий проведенияанализа (температуры, рабочего напряжения, времени и/или
давления при вводе пробы), а также при неудовлетворительных результатах контроля стабильности
градуировочной характеристики (см. 7.7).
7.7 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале рабочего дня после
промывки капиллярасогласно 7.5.2. используя контрольную смесь по 7.3.3.
Регистрируютне менеедвух электрофореграмм контрольной смеси в условиях, соответствующих
анализу градуировочных растворов, проводят автоматическую идентификацию компонентов, устано
вив ширину окна идентификации 5 %. и при необходимости вносят программную коррекцию времени
миграции. При помощи градуировочной зависимости (см. 7.6) рассчитывают массовую концентрацию
компонентовдля каждого ввода.
Проверяют сходимость значений массовой концентрации компонентов по формуле
\Ch -C a\
*0.07 С,(3)
где С,— среднеарифметическое значений массовой концентрации /-го компонента в контрольной
смеси, полученных по первой ивторой электрофореграммам, мг/дм3;
С,
1
иС)2 — массовая концентрация /-гокомпонентаврастворе, полученная попервойивторой электро
фореграммам соответственно, мг/дм3.
Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется условие:
[С,-C J *0,01-CfaGt(4)
где Cki— действительное значение массовой концентрациикомпонента в контрольнойсмеси(см.7.3.3),
мг/дм3:
С, — среднеарифметическое значений массовой концентрации компонента в контрольной смеси,
полученных попервой и второй электрофореграммам. мг/дм3;
G — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики. %.
Значение Gпринимают равным 0.8 S.где6— доверительные границыдопускаемойотносительной
погрешности (см. таблицу4).
6