ГОСТ Р 53182—2008
5.3 Источники резонансного излучения мышьяка и селена (лампы с полым катодом или безэлек-
тродиые лампы высокочастотного разряда).
5.4 Баня ультразвуковая.
5.5 Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10, 25, 50, 250 и 1000 см3.
5.6 Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3по
ГОСТ 29227.
5.7 Дозаторы пипеточные переменного объема дозирования в диапазоне 0,040 —
1,000 см3относительной погрешностью дозирования
±
1 %.
5.8 Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 100 см3по ГОСТ 1770*
6 Проведение испытаний
6.1 Определение общего мышьяка
6.1.1 Общие положения
Во избежание заниженных результатов раствор пробы, полученный методом минерализации под
давлением в соответствии с ГОСТР 53150.дегазируют вультразвуковой бане. Перед спектрометричес
ким измерением проводят процедуру восстановления мышьяка в растворе.
6.1.2 Предварительное восстановление мышьяка
Объем раствора, требуемый для спектрометрического анализа, варьируется в зависимости от
типа используемого генератора гидридов. Поэтому соблюдение указанных ниже объемов растворов не
является обязательным требованием, однако соотношение этих объемов следует сохранять таким же,
как в приведенном ниже примере.
В стеклянный сосудподходящей вместимостивносят 2см3градуировочного раствора по4.2.10 и2см3
соляной кислоты по 4.2.1. содержимое сосуда тщательно перемешивают. Далее в сосуд вносят 1см3сме
шанного раствора иодида калия иаскорбиновой кислоты по4.2.6. содержимоеснова тщательно перемеши
вают. Сосуд выдерживают в открытом состоянии при комнатной температуре в течение 45 мин, после чего
суммарный объем содержимого в нем доводят водой до 10 см3и тщательно перемешивают. Полученный
раствор используют для спектрометрического анализа. В случае приготовления градуировочного раствора
непосредственно в реакционном сосуде для предварительного восстановления в него вносят стандартный
рабочий раствор и фоновый раствор в объемах, необходимых для получения 2 см3градуировочного рас
твора нужной концентрации, далее действуют согласно описанной выше процедуре.
С целью предотвращения пожелтения рекомендуется добавлять в исследуемый раствор хлорид гид-
роксиламина. Для этого в реакционный сосуд после добавления 2 см3градуировочного раствора вносят
1см3 раствора хлорида гидроксиламина по 4.2.7. содержимое сосуда тщательно перемешивают. По исте
чении 15 мин к полученному раствору добавляют соляную кислоту исовершают все прочие действия в со
ответствии с описанной выше процедурой.
Аналогичным образом проводят процедуру предварительного восстановления с раствором пробы и
фоновым раствором. При необходимости разбавления раствора пробы его вносят в реакционный сосуд в
меньшем объеме, компенсируя этодобавлением соответствующего количества фонового раствора. Раз
бавление раствора пробы следует проводитьдо проведения реакции предварительного восстановления, с
тем чтобы концентрация соляной кислоты и восстанавливающего реагента во всех растворахдля спек
трометрического анализа была одинаковой.
Допускается проводить предварительное восстановление одновременно не более чем для 20 ис
следуемых растворов. После окончательного разбавления растворов водой перед перемешиванием
реакционные сосуды закупоривают. Растворы, имеющие желтую окраску, не следует анализировать,
поскольку при этом получаются недостоверные результаты (заниженные или завышенные).
6.2 Определение солена
6.2.1 Общие положения
Селен (VI) не образует гидрида и не восстанавливается при подготовке раствора пробы описан
ным ниже способом. Поэтому необходимо подбирать условия минерализации пробы, обеспечивающие
присутствие в минералиэате определяемого элемента только в форме селена (IV’). При этом темпера
тура минерализации не должна превышать 280 °С. Превышение указанного предела температуры мо
жет привести к потерям селена.
обеспечения соответствия содержания настоящего стандарта
* Данная информация приведена для
ГОСТ Р 8.563.
5