ГОСТ Р 53182—2008
раствора пробы следует проводитьперед проведением реакции предварительного восстановления при
определении мышьяка либо перед добавлением соляной кислоты приопределении селена стем. чтобы
концентрациясоляной кислоты во всех растворахдля спектрометрического анализа была одинаковой.
При серийных измерениях большого числа образцов периодически проверяют стабильность фо
новой абсорбции и градуировочной характеристики.
6.4 Контроль правильности результатов анализа
При испытании каждой серии образцов проводят анализ контрольной пробы с известным содер
жанием определяемого элемента, включающий все стадии, начиная с минерализации. Помимо этого
проводят холостой опыт, включающий все стадии с использованием реактивов, применявшихся в дан ной
серии испытаний.
7 Обработка результатов измерений
Массовую долю определяемого элемента в пробе w, мг/кг, рассчитывают по формуле
(D
w.l±L,
т ■1000
где а — массовая концентрация элемента в измеряемом растворе, мкг/дм3;
V— объем,до которого доведен минерализат перед проведением испытания, см3;
F — коэффициент разбавления, учитывающий разбавления в ходе предварительного восстановле
ния и в случае высокой концентрации элемента в измеряемом растворе;
т — масса навески пробы, г.
При необходимости из величины а вычитают массовую концентрацию элемента в измеряемом
растворе, полученную при холостом испытании.
8 Предел количественного определения
Используемый спектрометр должен быть пригоден для определения массовых концентраций
мышьяка и селена в измеряемом растворе соответственно 0,2 и 0.5 мкг/см3.
Согласно [1] предел обнаружения и предел количественного определения зависят от следующих
параметров;
- модели используемого генератора гидридов;
- способа генерации гидридов;
- содержания и состава компонентов матрицы пробы.
Также предел количественного определения зависит от массы навески пробы и объема разбавле
ния минерализата. В таблице 1 приведены примеры пределов количественного определения.
Т а б л и ц а 1
Масса навески пробы, г
Объем разбавления
минерализата. см1
Предел количественною определения, мг/кг
мышьякаселена
0.5
20
0.0080.020
2.0
20
0.0020.005
9 Прецизионность результатов анализа
9.1 Общие положения
Подробности межлабораторных испытаний по определению прецизионности метода приведены в
приложении А. Значения метрологических характеристикметода, полученные в результате межлабора
торных испытаний, не действительны в иных областях содержаний определяемых элементов и для
иных типов матриц, чем те. что указаны в приложении А.
7