ГОСТ Р 53182—2008
3 Сущность метода
3.1 Общие положения
Методоснован на определении мышьяка иселена с помощью атомно-абсорбционной спектромет
рии с предварительной генерацией гидридов определяемыхэлементов в растворе пробы, минерализо
ванной кислотой под давлением в соответствии с ГОСТ Р 53150.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ!
Применение настоящего стандарта влечет за собой использование опасных веществ, материалов,
процедур и оборудования. В задачи стандарта не входит решение проблем, связанных с обеспечением
безопасности при его применении. Ответственность за принятие надлежащих мор предосторожности и
соблюдение правил техники безопасности лежит на пользователе настоящего стандарта.
3.2 Определение общего мышьяка
Ионы мышьяка реагируют с борогидридом натрия в кислой среде с образованием гидрида мышья
ка. который отгоняется потоком газа в разогретую измерительную кювету, где происходит его атомиза-
ция. Количественный анализ мышьяка производят методом измерения атомной абсорбции при длине
волны 193,7 нм.
Для избежания ошибок, обусловленных различной чувствительностью определения мышья
ка (III) и мышьяка (V) по способу образования гидридов, перед спектрометрическим измерением необ
ходимо восстановить мышьяк (V) до мышьяка (III).
Для некоторых продуктов определение всех форм мышьяка, присутствующего в пробе, может по
требовать минерализации пробы при температуре до 320 °С с целью перевода всех соединений мышь
яка в форму, пригодную для гидрирования.
П р и м е ч а н и е — Это явление, характерное для морепродуктов, отмечено также в ходе межлаборатор
ных испытаний данного метода для рисового порошка и порошка из свиных почек.
3.3 Определение селена
Ионы селена реагируют с борогидридом натрия в кислой среде с образованием гидрида селена, кото
рый отгоняется потоком газа в разогретую измерительную кювету, гдепроисходит его атомизация. Количес
твенный анализ селена проводят методом измерения атомной абсорбции при длине волны 196.0 нм.
Поскольку при оговоренных в стандарте условиях определение селена (VI) невозможно, минера
лизацию пробы следует проводить в режиме, обеспечивающем присутствие в минерализате селена
только в четырехвалентиой форме. Температура минерализации свыше 280 °С может привести к повы
шению содержания селена (VI).
4 Реактивы
4.1 Общие положения
Концентрация определяемого элемента в используемых реактивах и водедолжна быть настолько
мала, чтобы не оказывать влияния на результаты испытаний.
В качестве основных стандартных растворов определяемых элементов рекомендуется использо
вать аттестованные стандартные образцы при наличии таковых в продаже (см. 4.2.8 и 4.3.6).
4.2 Реактивы для определения мышьяка
4.2.1 Кислота соляная концентрированная (водный раствор массовой долей 30 %, плотностью
1,15 г/см3).
4.2.2 Кислота азотная концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 65 %, плот
ностью около 1.4 г/см3).
4.2.3 Кислота азотная, водный раствор. Готовят смешиванием равных объемов азотной кислоты
по 4.2.2 и воды.
4.2.4 Натрия борогидрид. раствор массовой концентрации согласно инструкции по эксплуатации
генератора гидридов используемого типа.
Требуемая массовая концентрация борогидрида натрия в растворе варьируется в зависимости от
типа используемого генератора гидридов, поэтому следует руководствоваться инструкцией поэксплуа
тации прибора. Например, при работе с генератором проточно-инжекционного типа (см. 6.3.1)
использу ют раствор борогидрида натрия массовой концентрации 2 г/дм3. Для стабилизации в
раствор вносят
2