ГОСТ Р 53182—2008
6.2.2 Подготовка раствора пробы
Сосуд с раствором пробы, полученным методом минерализации под давлением в соответствии с
ГОСТ Р 53150, выдерживают в открытом состоянии не менее 12 ч. Для предотвращения контаминации
сосуд прикрывают бумагой, не содержащей пыли. Далее минерализат дегазируют на ультразвуковой
бане в течение 5 мин при максимальной мощности. Дегазированный минерализат разбавляют водойдо
желаемого объема, соблюдая условие: в минерализате, разбавленном до объема 20 см3, должно со
держаться не более 4 см3азотной кислоты по4.3.2. исходя из ее объема, добавленного к навеске пробы
перед минерализацией. Полученный раствор снова дегазируют на ультразвуковой бане. С целью
уменьшения влияния окислов азота на результат определения перед спектрометрическим анализом
рекомендуется выдерживать разбавленный минерализат около одной недели со дня минерализации.
Объем раствора, требуемый для спектрометрического анализа, варьируется в зависимости от
типа используемого генератора гидридов. Поэтому соблюдение указанных ниже объемов растворов не
является обязательным требованием, однако соотношение этих объемов следует сохранять таким же,
как в приведенном ниже примере.
В стеклянный сосуд подходящей вместимости вносят 3см3градуировочного раствора и 3 см3соля
ной кислоты по 4.3.1. содержимое сосуда тщательно перемешивают, полученный раствор используют
для спектрометрического анализа. В случае приготовления градуировочного раствора непосредственно в
сосуде для спектрометрируемого раствора в него вносят стандартный рабочий раствор и фоновый рас
твор в объемах, необходимых для получения 3 см3градуировочного раствора нужной концентрации.
Аналогичным образом подготавливают раствор пробы и фоновый раствор. При необходимости
разбавления раствора пробы используют меньший его объем, компенсируя это добавлением соотве
тствующего количества фонового раствора. Разбавление раствора пробы следуетпроводить переддо
бавлением соляной кислоты с тем. чтобы ее концентрация во всех растворахдля спектрометрического
анализа была одинаковой.
6.3 Процедура спектрометрического анализа
6.3.1 Условия спектрометрических измерений
В зависимости от типа генератора гидриды определяемых элементов получают по одному из сле
дующих трех способов:
a) в проточных генераторах, где раствор пробы и реагенты непрерывно подаются в реакционную
ячейку генератора, реакционная смесь потоком инертного газа транспортируется в измерительную кю
вету спектрометра, в результате чего генерируется постоянный во времени аналитический сигнал
спектрометра;
b
) в генераторах порционного типа действия, где порцию раствора пробы дозируют в реакцион
ную ячейку генератора вручную, добавление восстанавливающего реактива итранспортировка реакци
онной смеси инертным газом в измерительную ячейку спектрометра проводится в полуавтоматическом
режиме; генерируемый при этом аналитический сигнал спектрометра не постоянен во времени;
c) в генераторах проточно-инжекционного типа, где порция раствора пробыдозируется при помо
щи петлевого инжектора в раствор-носитель, содержащий соляную кислоту, и переносится потоком это
го раствора в смесительную ячейку, в которой происходит реакция с восстанавливающим реактивом;
аналитический сигнал спектрометра при данном способе не постоянен во времени.
Объемы анализируемого раствора в описанных способах генерации гидридов различны, соотве
тственно различны пределы обнаружения определяемых элементов.
Массовая концентрация борогидрида натрия в восстанавливающем реактиве и его расход варьи
руют в зависимости от типа используемого генератора гидридов.
Первоначальную настройку спектрометра и генератора гидридов проводят в соответствии с
инструкцией по эксплуатации прибора, затем самостоятельно подбирают оптимальные рабочие пара
метры.
6.3.2 Проведение спектрометрических измерений
Для измерений используют только растворы, подготовленные по 6.1.2 и 6.2.2.
Компенсируютфоновый сигнал прибора пофоновым растворам по4.2.11 и 4.3.9соответственно.
Для градуировки прибора проводят двукратные измерения абсорбции градуировочных растворов
различных концентраций, по полученным данным находят градуировочную характеристику. Диапазон
градуировки не должен выходить за границы линейности градуировочной характеристики.
Измеряют абсорбцию раствора пробы. Если ее значение выходит за границы градуировки прибо
ра. раствор пробы разбавляют фоновым раствором и проводят повторное измерение. Разбавление
6