ГОСТ Р 53160—2008
8.8 Помещают аэрационный сосуд с герметичной крышкой в соответствующее отверстие нагре
вательного блока или в нагревательную баню, которые должны быть нагреты до заданной температу
ры.
Стадии методики 9.7 и 9.8 необходимо выполнять как можно скорее. Затем сразу же включают са
мописец или отмечают на бумажной ленте время начала измерений.
8.9 Заканчиваютизмерения, когда сигнал достигнет 100% шкалы самописца, обычно200 мкСм/см.
8.10 Во время определения принимают следующие меры предосторожности:
- проверяют настройку измерителя расхода и. если необходимо, регулируют его для обеспечения
постоянной скорости потока;
- проверяют цвет молекулярного сита воздушного фильтра.
Повторные измерения следует выполнятьв том случае, если цвет молекулярного сита меняется во
время испытания. Рекомендуется менять молекулярное сито перед каждым испытанием.
9 Обработка результатов
9.1 Ручной расчет
Проводят оптимальную касательную к начальному участку умеренного подъема кривой. Проводят
оптимальную касательную к верхней части участка быстрого подъема кривой (см. рисунок А.1). Снова
выполняют определение, если невозможно провести оптимальную касательную.
Определяют устойчивость к окислению, считывая значение времени в точке пересечения двух ли
ний (индукционный период).
9.2 Автоматический расчет
Для серийно выпускаемого оборудования допускается автоматический расчет индукционного пе
риода, используя максимум второй производной кривой (см. приложение А).
Выражают устойчивость к окислению в часах с точностью до 0.1 ч.
П р и м е ч а н и е — Примеры кривых проводимости приведены на рисунке А.1. Кривая, демонстрирующая
очень быстрый подъем, может быть результатом слишком высокой температуры раствора в измерительной ячейке,
следствием чего является испарение летучих карбоксильных кислот из раствора.
10 Прецизионность
10.1 Результаты межлабораторного испытания
Подробности межлабораторного испытания по определению прецизионности метода суммируют
ся в приложении А. Значения, полученные на основании этого межлабораторного испытания, не могут
применяться к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от приведенных здесь.
10.2 Повторяемость
Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, получен
ными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лабо
ратории, одним оператором, на одном и том же оборудовании в пределах короткого промежутка
времени, не должно превышать в процентах:
5 — среднеарифметического значения двух независимых определений, при устойчивости к окис
лению 2ч и температуре (100 ± 0,1) вС;
6 — среднеарифметического значения двух результатов, при устойчивости к окислению до 45 ч и
температуре (100 i 0.1) °С.
10.3 Воспроизводимость
Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при ис
пользовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях,
разными операторами, на различном оборудовании, не должно превышать в процентах:
5 — среднеарифметического значения двух независимых определений, при устойчивости к окис
лению 2 ч и температуре (100 ±. 0,1) вС:
29 — среднеарифметического значения двух результатов, при устойчивости к окислению до 45 ч и
температуре (100 з.0,1) °С.
6