ГОСТ Р 53217—2008
8 Выполнениеанализа
8.1 Анализ холостой пробы
Перед проведением анализа образцов необходимо выполнить анализ холостой пробы по
8.2 — 8.5. используя те же количества реактивов, что и при проведении экстракции, очистке экстракта и
анализе образца. Для проб почвы, измельченных в криогенных условиях, проводятхолостое определе
ние. используя 8 гсульфата натрия (см. 4.5) и2 гталька, добавляя все необходимые реагенты.
Если результаты холостого определения завышены, т.е. составляют более 10 % нижней границы
интересующих значений массовой концентрации компонентов (в подлиннике 10 % наименьшего инте
ресующего значения или значения, представляющего интерес), устанавливают источникзагрязнения
пошаговым анализом всех стадий процедуры проведенияопределений.
При проведении измерений на уровне пределадетектированиядаже реактивы, предназначенные
для анализа следов, могут не соответствовать этому критерию. В этом случае холостое определение
следует проводить при анализе каждой серии образцов, поступающих на анализ.
Значения концентраций, полученные в результате анализа холостой пробы, должны быть ниже,
чем пределыдетектирования исследуемых веществ.
8.2 Экстракция и концентрирование
8.2.1 Воздушно-сухие образцы
20 г воздушно-сухой пробы помещают в коническую колбу. Канализируемомуобразцудобавляют
50см3ацетона(см. 4.2)ипроводятэкстракцию встряхиванием втечение 15 мин навстряхивателе. Затем
добавляют50см3петролейногоэфира (см. 4.1)ипродолжаютвстряхиваниееще 15мин. Повторяютэкс
тракциюещес50см3петролейногоэфира (см. 4.1). Экстракты собираютвделительную воронкувмести
мостью 2 дм3и удаляют ацетондвукратным встряхиванием смеси с 500 см3 воды. Экстракт пропускают
черезслой безводногосульфата натриядля удаления влаги и переносятв испаритель. Сульфатнатрия
триждыпромывают петролейным эфиром, порциями по10см3.исобранныйпри этом петролейныйэфир
также переносятв испаритель.
8.2.2 Образцы естественной влажности
Определяют влажностьпочвы поГОСТ 28268.
Есливлажность образцане превышает 25 %. то20 г пробы помещаютв коническую колбу. Кана
лизируемомуобразцудобавляют 50см3ацетона (см.4.2)и проводят экстракцию встряхиванием в тече
ние 15 мин на встряхивателе. Затем добавляют 50 см3 петролейного эфира (см. 4.1) и продолжают
встряхивание еще 15 мин. Повторяют экстракцию еще с50 см3 петролейногоэфира (см. 4.1).
Если влажностьобразца превышает25 %, увеличивают количествоиспользуемогоацетона. Отно
шение объемных долей ацетона и воды при экстракциидолжно составлять не менее чем 9:1. Отноше
ние объемныхдолейацетона ипетролейногоэфирадолжно быть 1:2.
Полученные экстракты собирают в делительную воронку вместимостью 2 дм3и удаляют ацетон
двукратным встряхиванием смесис 500 см3воды. Экстрактпропускают черезслой безводногосульфата
натриядляудалениявлагии переносятв испаритель. Сульфатнатрия триждыпромываютпетролейным
эфиром, порциями по 10 см3,исобранные промывные воды также переносят в испаритель.
Возможно применение альтернативных способов проведения экстракции, таких как ультразвуко
вое или микроволновое экстрагирование, илиэкстрагирование поддавлением. Однакоприиспользова
нии альтернативной техники экстракции необходимо подтвердить ее сопоставимость со способом,
описанным в настоящемстандарте.
8.2.3 Концентрирование
Помещают в испаритель кипелки и концентрируют экстракт в течение приблизительно 10 мин.
Сконцентрированный экстракт переносят в градуированную пробирку иконцентрируютдо объема 1см3
в слабом токе азота при комнатной температуре.
П р и м е ч а н и е — Слишком высокая температура или сильный поток азота могут привести к потерям наи
более летучих ПХБ и ХОП.
8.3 Очистка экстракта
Готовят адсорбционную колонку, помещая в хроматографическую трубку небольшое количество
кварцевого волокна и наполняя колонку (2.0 ± 0,1) г оксида алюминия (см. 4.7) безпримененияраство
рителя.
Перед проведением элюирования проверяютэлюирующую способность каждой партии колонокс
оксидом алюминия, а такжеустанавливаютобъем, необходимыйдляэлюирования, используядляэтого
стандартные растворы ПХБ иХОП.
6