ГОСТ Р 53217—2008
Спомощьюпипеткипереносятэкстракт всухую адсорбционную колонкусокисьюалюминия. Дваж
ды ополаскиваютпробирку петролейнымэфиром, порциямипо 1см3,иполученные растворыпереносят
с помощью той же пипетки в колонку, как только уровень жидкости в колонке достигнет верхнего края
набивки колонки. Элюируют ПХБиХОП приблизительно20 см3 петролейного эфира.
Полученныйэкстрактделятнадве равные части. Однучастьоставляютна случай необходимос
ти проведения анализа разбавленного экстракта. Вторуючасть концентрируют в слабом токе азота без
дополнительного нагреваниядо объема приблизительно 1см3.
П р и м е ч а н и е — Возможно использование готовых промышленных колонок в качестве альтернативы,
если их применение вданном случае адекватно.
Присутствие серы в экстракте ПХБ и неполярных ХОП может оказывать мешающее влияние на
хроматограмме. Если предполагается присутствие элементарной серы (возможно среди прочего при
анализе образцованаэробных почв), ее удаляют следующим образом.
К 1 см3сконцентрированного экстрактадобавляют2 см3сульфита тетрабутиламмония (см. 4.10)и
встряхиваютв течение 1мин.Добавляют 10 см3воды ипродолжают встряхиваниееще 1мин. Отделяют
органическую фазу от водной и добавляют несколько кристалликов безводного сульфата натрия для
удаления остатков влаги.
П р и м е ч а н и е — возможно применение альтернативных способов удаления серы, например, с
помощью пирогенной меди (см. приложение О), если данные способы предполагают равнозначный результат.
Если дальнейшаяочистка болеенетребуется, добавляют 10 мм3растворасмеси внутреннихстан
дартов (см.4.9.3): массоваяконцентрациявнутреннихстандартов вэтом растворедолжнабытьровнов
100 раз выше, чем массоваяконцентрация техже внутренних стандартов в рабочем стандартном рас
творе (см. приложение В).
8.4 Колоночно-хроматографическое отделение ПХБ и неполярных ХОП от некоторых
полярных ХОП
В случае сложных по составу образцов газохроматографический анализ может дать недостаточ
ное разделение веществ. Эту проблему можно решить проведением дополнительного хроматографи
ческого разделения всего сконцентрированного экстракта.
Сконцентрированный экстракт разделяют колоночной хроматографией на силикагеле (см. 4.8) на
две фракции. Первая фракция содержит ПХБ и неполярные ХОП (ГХБ. р.р’-ДДТ, гептахлор, альдрин,
р.р’-ДЦЭ). Вторая фракция содержит более полярные ХОП (а -ГХЦГ, р -ГХЦГ, у-ГХЦГ. диэльдрин,
эндрин. о.р’-ДДД. а-эндосульфан). Элюирующую способность колонки проверяютс помощью стандар
тных растворов ПХБ и ХОП. При необходимости регулируют активность силикагеля, увеличивая коли
чество воды при его подготовке по 4.8, если соединения из первой фракции появляются во второй
фракции или если перваяфракция не содержитсоединений, приведенных выше. Наоборот, добавляют
меньше воды, если соединения из второй фракции оказываются в первой.
Экстракты разделяют следующим образом. Помещают небольшое количество кварцевого волок
на в хроматографическую трубку. Насыпают (1,5
1
0.1) г силикагеля (см. 4.8) исверху фиксируют слоем
1см сульфата натрия(см. 4.5). Спомощьюпипетки переносятэкстракт всухую адсорбционную колонкус
силикагелем. Дважды ополаскивают пробирку гексаном, порциями по 1 см3, и полученные растворы
переносятс помощью той жепипеткив колонку, кактолькоуровеньжидкостив колонкедостигнетверхне
го края набивки колонки. Элюируют из расчета 25 см3гексана (первая фракция) и 25 см3смеси гексан:
диэтилоеыйэфир (75:25 пообъему) (вторая фракция).
П р и м е ч а н и е — Возможно ислопьзование готовых промышленных колонок одноразового использова
ния а качестве альтернативы, если их применение в данном случае адекватно.
Каждый издвух полученныхэкстрактовделят надве равныечастии однучастькаждогоэкстрак
та оставляют на случай необходимости повторного проведения анализа разбавленного экстракта.
Оставшиеся частидвух разделенных фракций выпаривают в пробиркахдо объема 1см3в слабом токе
азота прикомнатнойтемпературе.
Добавляют 10 мм3 раствора смеси внутренних стандартов (см. 4.9.3): массовая концентрация
внутреннихстандартов вэтом растворедолжна бытьровное 100 раз выше, чеммассоваяконцентрация
тех же внутренних стандартов в рабочем стандартном растворе (см. приложение В).
8.5 Газохроматографический анализ
8.5.1 Оптимизация условий разделения
Оптимизируют режимы газового хроматографадля достижения оптимального разделения. Число
теоретических тарелок и фактор емкости для ПХБ-138 должны составлять соответственно не менее
7