ГОСТ Р 53217—2008
Относительное время удерживания tRRx соединения X по отношению к внутреннему стандарту
ПХБ-155определяется по формуле
lRRx
14»
‘AR*
О)
гдеtARy— абсолютное время удерживания соединенияX. мин илис,
tARПх_155— абсолютное время удерживания внутреннегостандарта ПХБ-155. мин или с.
Зачтемопределяют относительный откликдля всех ПХБ и ХОП по отношению к внутреннему стан
дарту ПХБ-155.
ОтносительныйоткликггЫХсоединенияX поотношению квнутреннемустандарту ПХБ-155 опреде
ляется по формуле
,_ГХ_ СП Х Б 1 5 5
ГШХ ~
-----------
~ —
-------
’П Х Б 155СХ
(
2
)
где гх — отклик соединенияX;
С
гпхь
-155
— отклик внутреннегостандарта ПХБ-155;
сх — массоваяконцентрациясоединенияX;
л
х
б
-155
— массоваяконцентрация внутреннего стандарта ПХБ-155.
Массовая концентрация соединения X и внутреннего стандарта должна быть выражена в
одних и техже единицах.
8.5.3 Проведение измерений
Обрабатывают хроматограммы экстрактов, полученныхсогласно8.4. Используяабсолютные вре
мена удерживания, идентифицируют пики внутренних стандартов. Для остальных пиков на хроматог
раммах определяют относительные времена удерживания по отношению к обоим внутренним
стандартам. Идентифицируют соединение, если его относительное время удерживания отличается от
рассчитанного по8.5.2 не более чем на 0.2 %.
Присутствиелюбого из идентифицированныхсоединений подтверждаютповторной регистрацией
хроматограммы по 8.5.1. используя колонку с умеренно полярной фазой, или методом ГХ/МС.
Если рассчитанная массовая концентрация одного или нескольких ПХБ или ХОП превышает вер
хний уровеньдиапазона линейностидляданного соединения, тоследуетпровести повторноехроматог
рафирование экстракта при его разбавлении. Для этого используют вторую часть экстракта,
полученного по8.3. Данную порцию экстракта разбавляюттаким образом, чтобы содержание определя
емого компонента попадало влинейныйдиапазон концентраций. Далее добавляют 10мм3стандартных
растворовсогласно 8.4 и повторяют анализ, начиная с 8.5.
П р и м е ч а н и е — В данном случае при проведении количественных расчетов следует учитывать фактор
разведения пробы.
8.5.4 Проведение расчетов
8.5.4.1 Общие принципы
Количественные расчеты концентраций ПХБиХОП проводят с использованием внутреннегостан дарта,
добавляемого кэкстракту.Однакоздесьвозможны ошибкив случае присутствиянахроматограм
ме пика мешающего соединения, время удерживания которого совпадает со временем удерживания
внутреннего стандарта. Поэтому к экстракту добавляют два внутренних стандарта для определения
того, присутствуютли в экстракте мешающие компоненты, или таковыхнет. Соответствующие внутрен
ние стандарты выбираютв зависимости от характеристикиспользуемых капиллярных колонок. В качес
твестандарта можетиспользоватьсятолькотакоесоединение, временаудерживания которогонаобеих
колонках не совпадаютсо временами удерживания ниодного изанализируемых компонентов.
Наличие или отсутствие мешающихсоединенийопределяютисходя из измеренныхоткликов внут
реннихстандартов. Если в экстрактеотсутствуют мешающие соединения, то отношение откликов внут
ренних стандартов в экстракте равно их отношению в стандартных растворах. Частное этих двух
отношений называется относительным отношением откликовRrgfr При отсутствии мешающих соедине
ний значение Rretr,какправило, равно 1,00. Внастоящем стандартепредполагается, что мешающиесое
динения отсутствуют в экстракте, если R,otr = 1.00 i 0.05.
Если значение Rrelfотличается от 1.00 л 0.05, предполагают, что на отклик одного из внутренних
стандартов оказывает влияние мешающее соединение, присутствующее в экстракте. В этом случае
количественные расчеты проводят по внутреннемустандарту, на который не оказывается мешающее
влияние. На практике это осуществляют количественными расчетами хроматограмм всех экстрактов
9