ГОСТ Р 53217—2008
поотношению «одному итомуже внутреннемустандарту ирасчетом значений /?ге,гдля всехэкстрактов.
Наоткликвыбранного стандарта оказывается мешающеевлияние, толькоеслиRrelf > 1.05. Втаких слу
чаяхможно провестиколичественныерасчеты относительнодругогостандартаумножением рассчитан
ных концентрацийна значение Rrglrдля каждого рассматриваемогоэкстракта.
Описанная проверка на отсутствие мешающего влияния предназначена только для обнаружения
возможного мешающеговлияния на местепиков внутреннихстандартовна рассматриваемой хроматог
рамме. Отсутствие мешающих соединений на месте пиков анализируемых ПХБ и ХОП определяют
посредством подтверждения присутствия идентифицированных компонентов(по8.4). Предполагается,
что мешающие соединения отсутствуют на месте пиков ПХБ и ХОП. если проверка дает результаты,
отличающиеся от первоначально полученных не болеечем на 10 %.
Если результаты проверки дают значения концентраций ниже, чем полученные первоначально,
предполагается, что первоначально рассчитанные концентрации завышены и обусловлены влиянием
мешающих соединений. Вэтом случае в качестве результата анализа принимают меньшее из получен
ных значений, какболее правдоподобное.
8.5.4.2 Процедура проведения расчетов
Рассчитывают концентрации ПХБ и ХОП относительно внутреннего стандарта следующим обра
зом.
Подтверждают правильность отклика внутреннего стандарта:
Рассчитывают относительное отношение откликов Rnlr для внутренних стандартов ПХБ и ХОП,
используяследующее уравнение
о_ *»,155
г ш Л
(
3
)
2 *4.155
где Rrelf— относительноеотношениеоткликов:
гд ,55 — отклик ПХБ-155 вэкстракте;
гд 2— отклик второго выбранного стандарта вэкстракте;
rs 155— отклик ПХБ-155 в рабочем стандартном растворе;
rs 2— отклик второго выбранного стандарта в рабочем стандартном растворе.
Теоретическое значение относительного отношения откликов Rntr составляет 1.00. Если
Rreir= 1.00 ± 0.05. считают, что концентрации внутреннихстандартов рассчитаны корректно, идля фор
мулы (4) принимают Rretr = 1,00. Если же получают Rrglr меньше 0,95 или больше 1,05. то следует
перепроверить расчеты по хроматограмме для обоих внутренних стандартов. Особое внимание при
этом уделяют форме и ширине пиков. Если количественные расчеты проведены верно, то при расчете
конечных концентраций для Rtgk менее 0,95 корректировку не проводят, т.е. принимают Rfgk, рав ное
1.00. адля Rie)rболее 1.05 — проводят, принимая Rrglrравным рассчитанномузначению.
Рассчитываютмассовые долиидентифицированныхсоединенийотносительно внутреннегостан
дарта ПХБ-155 поформуле
( 4 )
’
_
r „ j
/Л 0.1552Г,0
Р е и --------------------------------------К ’Ы г,
*"в,155 Л о /д 155
т я р ц
гдврт ,— содержание индивидуального ПХБ или ХОП в образце, мкг/кг сухого вещества;
ге(— отклик ПХБ или ХОП в экстракте;
ге
155
“ отклик внутреннего стандарта ПХБ-155 в экстракте;
ma 155 — масса внутреннегостандарта ПХБ-155 в экстракте, нг;
W
/.165
— относительный отклик ПХБ или ХОП в стандартном растворе поотношению к ПХБ-155;
f, — фактор сложения по[2];
ms — масса анализируемого образца, г,
pd — массоваядоля сухого вещества вестественно-влажном образце, определяемая при высуши
вании образца при 105 °С no (1J;
* r e lr
— относительное отношение откликов (см. 8.5.4).
Полученные результаты округляют в соответствии с таблицей2.
Т а б л и ц а 2
Содержание, мкг/кг
Округление проводится до. мкг.’кг
От 1 ДО 100
1
От 100 еключ до 1000
10
10