ГОСТ Р 53217—2008
ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуирован
ные. Часть 1. Общиетребования
П р и м е ч а н и е — При использовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссы
лочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю
«Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1января текущего года, и по соответствующим
ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стан
дарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим
(измененным) стандартом Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на
него, применяется в части, не затрагивающей эту ссыпку.
3 Сущность метода
После предварительной обработки пробы проводят экстракцию анализируемого образца почвы
углеводородным растворителем.
Экстракт концентрируют; полярныесоединения удаляют пропусканием сконцентрированногоэкс
тракта через колонку, заполненную оксидом алюминия. Полученный экстракт концентрируют.
Элементарную серу при необходимости удаляют из сконцентрированного экстракта обработкой
сульфитом тетрабутиламмония.
Экстракт анализируют газохроматографическим методом. Разделение соединений проводят с
использованием капиллярной колонки с неподвижной фазой низкой полярности. Детектирование осу
ществляютэлектронозахватным детектором (ЭЗД).
Полихлорированные бифенилы (ПХБ) и хлорорганичесхие пестициды (ХОП) идентифицируют и
количественноопределяютсравнениемотносительноговремениудерживанияиотносительнойвысоты
пиков(илиплощадей пиков) поотношению кдобавленным стандартамссоответствующимизначениями
в растворе внешнего стандарта. Эффективность анализа зависит от состава исследуемого образца
почвы. Описаннаяпроцедуранеучитываетстепеньэкстракции, связанную сособенностямиструктуры и
состава почвы исследуемого образца.
Предел детектирования зависитот природыопределяемого вещества, используемогооборудова
ния. степени чистоты реактивов, используемых при экстракции образца почвы иочистке экстракта.
П р и м е ч а н и я
1 Для болев надежной идентификации детектированных соединений и найденных концентраций необходи
мо проведение дополнительных исследований. Подтверждение полученных данных можно осуществить повтор
ным проведением газохроматографического анализа с использованием колонки другой полярности и/или
проведением анализа методом газовой хроматографииУмасс-слектрометрии (ГХ/МС).
2 Настоящий метод позволяет проведение идентификации и количественного определения прочих нелету
чих хлорорганических соединений, например, некоторых хлорбензолов.
4 Реактивы
Все используемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже х.ч. Чистота используемых
реактивов должна бытьпроверена проведением холостого определения согласно 8.1.
4.1 Петролейный эфир по нормативномудокументу, температура кипения 40 °С — 60 °С.
4.2 Ацетон по ГОСТ2603.
4.3 н-Гексан по нормативномудокументу.
4.4 Диэтиловый эфир по ГОСТ 22300. Диэтиловый эфир может содержать пероксиды, могущие
окислять некоторые из определяемых соединений. Отсутствие пероксидов достигаетсявстряхивани
ем со свежеприготовленным 10 % (помассе) раствором йодида калия.
4.5 Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166. прокаленный при температуре (550 120) °С не
менее6 ч. охлажденныйприблизительнодо 200 °С в муфельной печи и затемдо температуры окружаю
щей среды вэксикаторе с перхлоратом магния или другим осушителем. Безводныйсульфат натрия при
хранении следует тщательно оберегать от попадания влаги.
4.6 Оксид алюминия по нормативному документу, основной или нейтральный, насыпной плот
ностью 200 м2/г, активностьСупер 1по Брокману.
4.7 Оксид алюминия, дезактивированныйдобавлением 10% воды. К90 г оксида алюминия(по4.6)
добавляют 10г воды. Перемешиваютдо полученияоднородной массы. Дезактивированныйоксидалю
миния выдерживают не менее 16 ч передиспользованием, не допускаяпопаданиявлаги извоздуха.
2