ГОСТ Р 53217—2008
Приложение О
(справочное)
Проведение очистки с целью удаления элементарной серы и некоторых органических
соединений серы
D.1 Реактивы
D.1.1 Сульфат меди (II) 5-водный. CuS04 5 Н20.
D.1.2 Соляная кислота, HCI. молярной концентрации 2 моль/дм3.
D.1.3 Цинк гранулированный, частицы размерами 0.3 — 1.4 мм.
D.1.4 Водный раствор анионного ПАВ, например, натриевой соли н-додекан-1-сульфоновой кислоты.
CH3(CH2)n S 0 3Na. массовой доли 35 %.
П р и м е ч а н и е — Допускается применение других промышленных ПАВ.
D.1.5 Вода, освобожденная от кислорода.
D.1.6 Ацетон.
D.1.7 Гексан.
D.2 Приготовление пирогенной меди
П р и м е ч а н и е — Пирогенная медь имеет склонность к воспламенению. Соблюдайте соответствующие
меры безопасности.
45 г сульфата меди (II) S-водного (D.1.1) растворяют в 480 см3 воды, содержащей 20 см3 соляной кисло
ты (D.1.2). в стакане вместимостью 1000 см3.
Во втором стакане вместимостью 1000 см3 смешивают 15 г гранулированного цинка (0.1.3), 25 см3 воды и
одну каплю раствора анионного ПАВ (D.1.4).
С помощью магнитной мешалки (высокая скорость) размешивают эту смесь до образования однородной сус
пензии. Далее. не прекращая перемешивание на высокой скорости, осторожно при помощи стеклянной палочки по
каплям добавляют раствор сульфата меди (II).
При этом выделяется водород и выделяется взвесь элементарной пирогенной меди, окрашенная в красный
цвет.
Продолжают перемешивание до практически полного прекращения выделения водорода. Дают образовав
шейся взвеси осесть. Надосадочную жидкость аккуратно сливают и трижды промывают образовавшийся продукт
водой, освобожденной от кислорода (D.1.5). для удаления остатков солей.
Осторожно, продолжая перемешивание, заменяют воду ацетоном (D.1.6). Эту операцию повторяют трижды,
используя каждый раз по 250 см3 ацетона для наиболее полного удаления воды.
Повторяют предыдущую операцию, заменяя ацетон гексаном (0.1.7). Также используют 250 см3 гексана и
трижды проводят обработку вещества.
Осторожно переносят медь а гексане в колбу Эрленмейера и хранят под слоем гексана. Колбу герметично
закрывают для предотвращения попадания воздуха и хранят во взрывобезопасном хладотермостате при темпера
туре от 2 ‘С до 8 “С.
Срок хранения пирогенной меди не более 2 мес. После этого эффективность меди для очистки экстракта
начинает уменьшаться. При этом цвет приготовленного препарата меди изменяется.
О.З Очистка с использованием пирогенной меди
В центрифужную пробирку помещают 1 — 2 см3 экстракта в петролейном эфире. Добавляют 100 мг порошка
пирогенной меди, приготовленной согласно D.2. Смесь центрифугируют не менее 5 мин при скорости вращения при
близительно 3500 об/мин {раствор на должен быть мутным). Экстракт отделяют и при необходимости проводят
дальнейшую очистку с использованием колоночной хроматографии.
17