ГОСТ Р 53217—2008
6 ■104и6 при температуре220 °С. Необходимо, чтобы наблюдалосьдостаточное разделениехроматог
рафическихпиков ПХБ-28 и ПХБ-31 (разрешение не менее0.5)при интегрировании пика ПХБ-28.
Ниже приведены ориентировочные режимы газовогохроматографа:
температура инжектора (только при проведении
инжекции в режиме безделения потока).................................210 °С;
температура колонки......................................................... 80 °С в течение 4 мин. затем нагрев
со скоростью 4 °С/мин до 300 °С;
температурадетектора.................................................... 300 °С;
газ-носитель ......................................................................гелий;
линейная скорость потока газа-носителя......................от 20 до 30 см/с
8.5.2 Построение градуировочных зависимостей
8.5.2.1 Общие положения
Различаютдва типа градуировки: первичная градуировка (см. 8.5.22) и ежедневная градуировка,
сопряженнаяс проверкой стабильности первичной градуировки (см. 8.5.2.3).
Первичная градуировка служит для нахождения линейного рабочего диапазона градуировочной
кривой. Онапроводитсяпри первичнойапробацииметода или же послезамены/ремонтаоборудования.
Ежедневная градуировка используетсядля проверки применимости линейного рабочего диапазо
на первичной градуировочной характеристики ипроводится перед каждой серией анализов.
П р и м е ч а н и е — Допустимо применение методов нелинейной градуировки в случае их правомерности.
8.5.2.2 Первичная градуировка
Регистрируют хроматограммы не менее пяти стандартных растворов с равноотстоящими концен
трациями определяемых веществ согласно приложению, включая хроматограмму растворителя
(см. приложение В). Идентифицируютпики всоответствиисприложениемА. при необходимостиисполь
зуя хроматограммы индивидуальных компонентов. Устанавливают градуировочные характеристики
для каждого соединения.
Для расчетов рекомендуется использовать высоты пиков вместо площадей пиков.
Используя метод наименьших квадратов, вычисляют параметры уравнения прямой, удовлетво
ряющей всемудиапазону массовой концентрации соединения в градуировочных растворах. Если нача
ло координат попадает в диапазон рассчитанной прямой с вероятностью 95 %, то пересчитывают
уравнение линейной регрессии с учетом прохождения прямой через началокоординат.
Если началокоординатне попадаетвдиапазон прямой с вероятностью 95 %, исключаютраствор с
самой высокой концентрацией иповторяют расчеты.
Определяютотклонение измеренных значений от первичной градуировочной прямой. При откло
нении значений раствора с самой высокой концентрацией неболеечем на 5% принимают,что весьдиа
пазон концентраций попадает в диапазон линейности. Если отклонение составляет более 5 %, сужают
диапазон исключением значений самой высокой концентрации и повторяют обработку данных без
учета точки с самойвысокой концентрацией.
В качестве рабочего стандартного раствора для ежедневной градуировки (см. 8.5.2.3) выбирают
градуировочный раствор с концентрацией, наиболее близкой к середине линейного диапазона. Если
диапазон концентрацийв пробахниже, чем вустановленном рассчитанном линейномдиапазоне, допус
кается в качестве рабочегостандартногораствора использоватьградуировочный растворболее низ
кой концентрации, соответствующейсерединедиапазона концентраций компонентов в пробах.
8.5.2.3 Ежедневнаяградуировка
Перед проведением каждой серии анализов проверяют первичную градуировочную зависимость
следующим образом.
Регистрируют хроматограммы не менее чем двух градуировочных стандартов с концентрациями
науроене(20 ± 10)%и(80 ± 10)%установлениоголинейногодиапазонаирассчитываютудавненибпря-
мой. исходяизпроведенныхизмерений. Еслирассчитаннаяпрямаясовпадаетспрямой, полученнойпри
первичной градуировкес вероятностьюне менее95 %. первичнаяградуировкапризнаетсядействитель
ной. В противном случае устанавливают новую градуировочную зависимость согласно8.5.2.2.
После проведения проверки первичной градуировки поступают следующим образом.
Регистрируютхроматограмму рабочего стандартного раствора. На основании полученной хрома
тограммы определяютотносительные времена удерживаниядля всех ПХБ иХОП поотношению к внут
реннемустандарту.
8