ГОСТ 30404-94
5.3П р о вед ен ие а н ал иза
5.3.1 Навеску топлива массой около 5 г помещают в коническую
колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 раствора соляной
кислоты (5.1.2), внутрь горла колбы вставляют штифтовый (5.2.2) или
обратный (5.2.3) холодильник. Допускается проводить экстракцию
топлива в химическом стакане без холодильника; в этом случае объем
раствора соляной кислоты увеличивают до 100 см3.
Суспензию кипятят в течение 30 мин и фильтруют через фильтр
средней плотности, предварительно дважды промытый кислотой (5.1.3).
5.3.2 Остаток на фильтре промывают 6 раз раствором соляной
кислоты (5.1.3) порциями приблизительно по 20 см3.
В фильтрат (200—250 см3) приливают 1см3бромной воды (5.1.6) или
10 см3пероксида водорода (5.1.10) и кипятят в течение 5 мин для превра
щения всего растворенного непиритного железа в трехвалентное.
5.3.3 Осаждают ионы железа, медленно, по каплям приливая к
кипящему раствору раствор аммиака (5.1.5) до окончания образова
ния осадка и еще 5см3в избыток. Раствор быстро фильтруют в стакан
через неплотный фильтр.
Осадок на фильтре (А) промывают горячей водой до отсутствия
ионов хлора (проба с азотнокислым серебром, 5.1.11).
Осадок А сохраняютдля определения непиритного железа (6.4.1.6).
5.3.4 Фильтрат (5.3.2) выпаривают до объема 150—200 см3. Добав
ляют 10,0 см3 стандартного раствора сульфатов (5.1.7). Приливают
2—3 капли индикатора метилового оранжевого (5.1.8) или метилового
красного (5.1.9) и затем осторожно соляную кислоту (5.1.1) до изме
нения цвета раствора и еще 1 см3в избыток. Объем раствора должен
составлять от 150 до 250 см3.
Содержимое стакана кипятят 5мин дляудаления диоксидауглерода,
затем уменьшают нагрев и продолжают нагревать, не доводя его до
кипения.
Добавляют 10 см3холодного раствора хлористого бария (5.1.4) по
каплям из пипетки в течение 20 с так, чтобы хлорид бария попадал в
центр горячего раствора при постоянном перемешивании.
Втечение дальнейших 30 мин раствор выдерживают при температуре,
близкой ктемпературе кипениябез Перемешивания (примечание 1к 5.3.5).
5.3.5 Фильтруют, используя один из двух методов (примечание 2):
1 Под действием силы тяжести через беззольный плотный фильтр
диаметром 100—125 мм, дважды промытый кислотой, вложенный в
химическую воронку типа В-75—110(170) по ГОСТ 25336.
2 Под действием силы тяжести через фильтровальную прокладку,
приготовленную из беззольной, дважды промытой кислотой фильт
ровальной бумаги.
6