ГОСТ 30404-94
Осадок на фильтре промывают горячей водой до полного удаления
ионов хлора. Отсутствие ионов хлора проверяют по реакции с азот
нокислым серебром (5.1.11).
Влажный фильтр с осадком помещают в предварительно прока
ленный и взвешенный фарфоровый, керамический или платиновый
тигель, слегка уплотняют и осторожно высушивают и обугливают над
горелкой, в сушильном шкафу или на электрической плитке, не допуская
воспламенения, затем тигель прокаливают в муфельной печи при тем
пературе (800±25) "С в течение 15 мин. Допускается помещать тигель с
влажным фильтром с осадком на керамическую плиту и вносить в
нагретую до (800±25) °С муфельную печь на 15 мин (примечание 3).
Тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают сначала на воз
духе, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
П р и м е ч а н и я
1 Время выстаивания осадка. Известно, что полнота образования осадка сульфата
бария достигается при выдерживании раствора в течение 30 мин в рекомендуемых
условиях: солянокислая среда (концентрация соляной кислоты в растворе составляет
приблизительно 0,05 н.) и значительный избыток ионов бария. При таких условиях
осадок сульфата бария полностью выпадает в течение 30 мин выдерживания раствора
при температуре, близкой к температуре кипения.
2 Фильтрование осадка. Для быстрого фильтрования используют метод I или 2.
Метод 1. Круглый фильтр должен быть тщательно подогнан к воронке.
Метод 2. Для того, чтобы приготовить фильтровальную прокладку, нарезанные
кусочки из фильтровальной бумаги, дважды промытой кислотой, площадью около
1 см2 помещают в колбу с дистиллированной водой и встряхивают до образования
бумажной массы.
В химическую воронку диаметром 75 мм помещают фарфоровую коническую
насадку для фильтрования диаметром 25 мм, стебель воронки закрывают пальцем и
наливают дистиллированную воду так, чтобы насадка и стебель были заполнены водой.
На коническую насадку помещают бумажную массу и формуют прокладку толщиной
5мм с помощью стеклянной палочки с плоским концом. Сливают избыток воды, удаляя
палец от стебля воронки, и слегка уплотняют прокладку по краям, используя ту же
палочку. После промывки фильтровальная прокладка готова к применению.
После окончания фильтрования раствора и промывания осадка прокладку с осад
ком переносят в тигель, стенки воронки протирают двумя половинками беззольного
фильтра, который затем помещают в тигель и прокаливают вместе с осадком.
3 Прокаливание. В предложенных условиях прокаливание влажного фильтра с
осадком происходит быстро; использование толстой изоляционной плиты предотвра
щает механические потери.
5.4 К о н т р о л ь н ы й опыт
Контрольный опыт проводят в тех же условиях, но без навески
топлива. Перед добавлением индикатора (5.1.8 или 5.1.9) в раствор
добавляют 10 см3стандартного раствора сульфата калия (5.1.7).
7