ГОСТ 30404-94
8.3 Аппаратура —по 7.3.
П р и м е ч а н и е — Взамен ртутного затвора (73.3) допускается применять по
глотительные склянки с водой для выравнивания давления потока газа.
8.4 Проведение анализа
8.4.1 Собирают прибор порисунку 2. В поглотительную склянку 5 нали
вают 50 см3воды, в сосуды 6 — по 50см3раствора уксуснокислого кадмия.
В сосуд 2 наливают воду и погружают нижний конец трубки на
столько, чтобы обеспечить скорость газового потока около 40 дм3/ч ,
В капельную воронку наливают 70 см3соляной кислоты (8.2.3).
8.4.2 Навеску топлива массой 5 г помещают в реакционную колбу
(7.3.1) прибора. Добавляют 10 см3этанола и встряхиванием перемеши
вают смесь до пастообразного состояния.
Колбу присоединяют к прибору и постепенно вводят соляную кислоту
из капельной воронки под давлением диоксида углерода или азота.
В течение 30мин через прибор пропускают диоксидуглерода или азот
со скоростью 40дм3/ч. Выделяющийся сероводород поглощаетсяраство
ром уксуснокислого кадмия.
8.4.3 Подготовка к титрованию и титрование — по 7.4.5.
8.5 Обработка результатов
Массовую долю сульфидной серы в аналитической пробе топлива S*,
%, вычисляют по формуле
s
a
^
(2У% МЪ-УГ Щ . 0 №
10()
5"б ’
где V8—объем раствора йода, взятого для анализа, см3;
V9— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на
титрование избытка йода, см3;
М8— концентрация раствора йода, моль/дм3;
М9— концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;
т6—масса навески, г.
Результаты (предпочтительно среднее значение двух определений)
округляют до 0,1 %.
8.6 Точность метода
Т а б л и ц а3
Максимально допустимые расхождения между результатами
(рассчитанными для одинакового содержания влаги)
Сульфидная сера
в одной лаборатории
(сходимость)
в разных лабораториях
(воспроизводимость)
0,05 % абс0,10% абс
18