ГОСТ 30404-94
7.3.5 ДвепоглотительныесклянкитипаСН-1—200по
ГОСТ 25336, наполняют (50—70 см3) раствором уксуснокислого кад
мия для поглощения образующегося сероводорода.
7.3.6 Баллон со сжатым диоксидом углерода или азотом.
7.4 П р о вед ен ие анализа
7.4.1 5—10 г аналитической пробы дополнительно измельчают до
состояния, при котором 95 % пробы имеет крупность частиц менее
0,02 мм. Измельченную пробу тщательно перемешивают.
7.4.2 Навеску тонкоизмельченного топлива (7.4.1) массой 0,500 г
помещают в реакционную колбу (7.3.1) прибора, изображенного на
рисунке 2.
Принимают меры для предотвращения поглощения влаги навес
кой при взвешивании.
7.4.3 В реакционную колбу добавляют 3—5 см3этанола (7.2.4), 15 г
цинка (7.2.3) и 0,1 г хрома (7.2.2); встряхивают колбу до тех пор, пока
содержимое не станет пастообразным.
Присоединяют колбу к прибору; в капельную воронку наливают
70 см3 соляной кислоты (7.2.5), в которую добавлено 3 см3 этанола
(7.2.4).
7.4.4 В реакционную колбу под давлением диоксида углерода или
азота вводят 5 см3соляной кислоты для образования Сг+2 и затем в
течение 10 мин оставшуюся кислоту.
После того, как прекратится выделение водорода, втечение 15—20 мин
пропускают поток диоксида углерода или азота для удаления серово
дорода из прибора в поглотительные склянки с уксуснокислым кад
мием (примечание).
7.4.5 В поглотительный сосуд с осадком сульфида кадмия (приме
чание) добавляют определенный объем раствора йода (7.2.10) и неко
торое количество в избыток до получения четко выраженной желтой
окраски. Измеряют общий объем раствора йода, добавляют 20 см3
соляной кислоты (7.2.6) и интенсивно перемешивают до растворения
осадка. Содержимое поглотительной склянки переносят в коничес
кую колбу или стакан, поглотительную склянку промывают водой и
добавляют промывные воды в стакан или колбу; добавляют раствор
крахмала (7.2.12) и титруют избыток йода раствором тиосульфата
натрия (7.2.9) до полного обесцвечивания раствора.
П р и м е ч а н и я
1 Вторая поглотительная склянка с уксуснокислым кадмием необходима, так как
при большом содержании пиритной серы в пробе для поглощения всего сероводорода
недостаточно одной поглотительной склянки.
2 При помутнении раствора во втором поглотительном сосуде содержимое обоих
поглотительных сосудов объединяют перед добавлением раствора йода.
16