ГОСТ 30404-94
аммония (6,2.7), приливая его по каплям до появления осадка. Затем
приливают при перемешивании по каплям раствор соляной кислоты
(6.2.3) доpH 1,4—1,8 и добавляют 1—2 см3раствора сульфосалициловой
кислоты (6.2.13). Раствор нагревают до 55—60 ьС ив горячем состоянии
титруют раствором du-Na-ЭДТА (6.2.14) до перехода красно-фиолето
вой окраски в зеленовато-желтую или до обесцвечивания раствора в
зависимости от содержания железа.
Допускается комплексонометрическое титрование железа без пред
варительного выделения гидроксида железа в бесцветном фильтрате,
полученном по 6.4.1.2—6.4.1.4.
6.4.5 Бихроматное титрование железа в растворе
Раствор, полученный при растворении гидроксида железа (III) в
соляной кислоте, выпаривают до о&ьема 20 см3. Раствор нагревают
до кипения и добавляют по каплям из пипетки или из капельной
воронки раствор хлорида олова (И) (6.2.5) при перемешивании до
исчезновения желтой окраски раствора. Добавляют 5 капель в избы
ток, охлаждают до комнатной температуры и быстро приливают 10 см3
раствора хлорида ртути (II) (6.2.6). Образуется осадок хлорида ртути
(I). Добавляют 15 см3 смеси серной и фосфорной кислот (6.2.4),
разбавляют водой до объема 150—200 см3, добавляют 5 капель инди
катора (6.2.9) и титруют раствором бихромата калия (6.2.8). Около
конечной точки титрования цвет раствора становится голубовато-зе
леным, а в присутствии большого количества железа —зеленовато-
голубым. По каплям добавляют бихромат калия, пока цвет раствора
не станет фиолетово-голубым.
6.5 К о н т р о л ь н ы й опыт
Контрольный опыт проводят в тек же условиях, но без навески
топлива.
6.6 Обработка результатов
6.6.1При определении пиритной серы из одной навески с йодометр
ическим окончанием (6.4.1 и 6.4.3) массовую долю пиритной серы в
аналитической пробе (S°) в процентах вычисляют по формуле
рт3’
где V—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованногона тит
рование пробы, см3;
Vj —объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на тит
рование в контрольном опыте, см3;
М — концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;
12