ГОСТ 30404-94
6.4.1.3 Нерастворимый остаток фильтруют через фильтр средней
плотности, предварительно дважды промытый азотной кислотой, и
7—8 раз промывают горячей водой. Фильтрат и промывные воды
собирают в один стакан.
6.4.1.4 Если фильтрат окрашен, приливают 2—3 см3перекиси во
дорода (6.2.2) и кипятят 5 мин для обесцвечивания раствора.
6.4.1.5 Для осаждения гидроксида железа (III) к кипящему раство
ру медленно приливают раствор аммиака (6.2.7) до небольшого из
бытка (до устойчивого запаха) и еще добавляют 5 см3. Раствор
фильтруют через неплотный фильтр и осадок гидроксида железа (III)
промывают горячей водой с несколькими каплями аммиака.
6.4.1.6 Для количественного перенесения осадка гидроксида же
леза (III) фильтр прокалывают и смывают осадок тонкой струей
горячей воды в коническую колбу или стакан вместимостью 500 см3. На
фильтр небольшими порциями приливают соляную кислоту (6.2.3) для
удаления следов железа и окончательно промывают фильтр горя чей
водой. Для полного растворения гидроксида железа (III) содер жимое
колбы нагревают.
Можно также для количественного перенесения гидроксида желе
за (III) в колбу растворить осадок на фильтре горячей соляной кис
лотой (6.2.3), а затем промыть фильтр горячей водой. Далее
железо (III) определяют по 6.4.3 или 6.4.4, или 6.4.5.
6.4.2 Определение пиритной серы из двух навесок топлива.
6.4.2.1 Одну навеску топлива массой 1—5 г обрабатывают раствором
соляной кислоты по 5.3.1—5.3.3. Осадок А сохраняют для определения
непиритного железа (6.4.1.6 и далее по 6.4.3, или 6.4.4, или 6.4.5).
6.4.2.2 Вторую навеску топлива обрабатывают раствором азотной
кислоты по 6.4.1.2.
Обработку суспензии ведут по 6.4.1.3—6.4.1.6.
6.4.3 Йодометрическое титрование железа в растворе.
Раствор, полученный при растворении гидроксида железа в разбав
ленной соляной кислоте (6.4.1.5), нейтрализуют раствором гидроксида
аммония (6.2.7), приливая его по каплям до появления осадка. Затем к
раствору приливают 10 см3 соляной кислоты (6.2.3), 10 см3раствора
йодистого калия (6.2.10), накрывают колбу часовым стеклом и ставят
в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом
натрия (6.2.11) до перехода окраски в соломенно-желтую, затем прили
вают растворимый крахмал (6.2.12) и продолжают титрование тио
сульфатом натрия до полного обесцвечивания раствора.
6.4.4 Комплексонометрическое титрование железа в растворе.
Раствор, полученный при растворении гидроксида железа в разбав
ленной соляной кислоте (6.4.1.5), нейтрализуют раствором гидроксида
11