ГОСТ 30404-94
взятых из одной и той же пробы после последней стадии ее подготов
ки, не должны превышать значений, указанных в таблице 1.
6 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПИРИТНОЙ СЕРЫ МЕТОДОМ ОКИСЛЕНИЯ
6.1 Общие положения
Метод основан на окислении пиритной серы азотной кислотой до
получения растворимых сульфатов и определении ее титрованием по
пиритному железу.
Определение пиритной серы проводят из одной навески, последова
тельно обрабатывая ее соляной и азотной кислотой (6.4.1), или из двух
навесок, причем одну обрабатывают соляной, а вторую *—азотной кис
лотами (6.4.2). В обоих случаях в солянокислый раствор переходит
непиритное железо, а в азотнокислой при первом способе определения —
только пиритное железо, а при втором — сумма пиритного и непирит-
ного железа.
Железо в растворах определяют йодометрическим (6.4.3), комплекс
нометрическим (6.4.4) или бихроматным (6.4.5) титрованием.
Обработку всех видов топлива азотной кислотой проводят при ком
натной температуре в течение 24 или 2 ч при непрерывном встряхива
нии. Экстракцию каменных углей и антрацитов азотной кислотой
можно, кроме того, проводить при кипячении со штифтовым (5.2.2) или
обратным (5.2.3) холодильником в течение 30 мин.
Топлива низких стадий метоморфизма (торф, лигниты, бурые угли)
при кипячении сразбавленной азотной кислотой частичнорастворяют
ся, причем окраска раствора не исчезает при нагревании с перекисью
водорода и титрометрическое определение железа становится невоз
можным.
6.2 Реактивы
Все реактивы должны быть квалификации чд.а. Для анализа при
меняют только дистиллированную воду.
6.2.1 Азотная кислота по ГОСТ 4461, раствор. К 125 см3 азотной
кислоты плотностью 1,42 г/см3добавляют воды до 1 дм3.
6.2.2 Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 300 г/дм3
(30 %-ный).
6.2.3 Соляная кислота по 5.1.2.
6.2.4 Смесь серной и фосфорной кислот. 150 см3серной кислоты
плотностью 1,84 и 150 см3фосфорной кислоты плотностью 1,75 г/см3
осторожно смешивают. Эту смесь приливают в 600 см3воды, охлаж
дают и доливают водой до 1дм3.
6.2.5 Хлорид олова (II), раствор 50 г/дм3. 5 г безводного хлорида
олова (И) или 6 гдвуводной соли растворяют в 50см3соляной кислоты
9