С. 4 ГОСТ 12575-86
3. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ РАСТВОРА ОФФНЕРА
3.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод заключается в восстановлении ионов меди (Си2+) до закиси меди (Си20) в щелочном
растворе Оффнера редуцирующими веществами при нагревании, переводе осадка в раствор избы
точным количеством раствора йода и титровании избытка йода раствором тиосульфата натрия.
3.2. А п п а р а т у р аир е а к т и в ы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, 2-го
класса точности и весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса
точности по ГОСТ 24104;
горелка газовая;
сетка с асбестовой пластинкой с отверстием диаметром 35 мм;
баня водяная;
колба 1(2)—100(200, 1000)—2 по ГОСТ 1770;
колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетка 2(3)-1(2)-10(20, 25, 50) по ГОСТ 29227;
бюретка 1 (2, 4, 5, 6)—50—0,1 по ГОСТ 29251;
цилиндр мерный наливной (отливной) 2—5(50, 100, 500, 1000) по ГОСТ 1770;
стакан Н(В)-1(2)—1000 ТХС по ГОСТ 25336;
секундомер или часы песочные;
медь сернокислая 5-водная (CuS04*5H20) по ГОСТ 4165;
натрий углекислый (Na2C03) по ГОСТ 83;
натрий углекислый 10-водный (Na2C03 • 10Н2О) по ГОСТ 84;
калий-натрий виннокислый 4-водный (KNaC40 6H2 •4Н20) по ГОСТ 5845;
натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный (Na2HP04•12Н20) по ГОСТ 4172;
натрий фосфорнокислый двузамещенный, раствор с массовой долей (Na2HP04) 10 % готовят
следующимобразом:100,00гдвузамещенного12-водногофосфорнокислогонатрия
(Na2HP04•12Н20) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3и доводят объем водой
до метки;
натрий фосфорнокислый двузамещенный (Na2HP04) по ГОСТ 11773;
свинецуксуснокислыйпоГОСТ1027,нейтральныйрастворсмассовойдолей
(РЬ (С2Н30 2)2) 10%готовят следующим образом:100,00 гуксуснокислого свинца
(РЪ (С2Н30 2)2 *ЗН20) растворяют в 800 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, при
необходимости, устанавливают pH 7 раствором уксусной кислоты или гидроокиси натрия и
доводят объем водой до метки;
уголь активированный;
раствор Оффнера готовят следующим образом: в химическом стакане растворяют 5,00 г 5-вод-
ной сернокислой меди, 10,00 г углекислого натрия или 27,00 г 10-водного углекислого натрия,
300,00 г тонкоизмельченного 4-водного виннокислого калия-натрия,50,00 г двузамещенного
12-водного фосфорнокислого натрия или 19,80 гдвузамещенного фосфорнокислого натрия, раство
ряют в воде, доводят объем до 700 см3. Стакан с содержимым нагревают на водяной бане,
перио дически помешивая раствор стеклянной палочкой. После полного растворения
нагревание продолжаютв кипящей водяной бане еще в течение 2 ч. Затем охлаждают раствор до 20
°С, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем доводят водой до метки.
Добавляют около 2 г активированного угля, энергично взбалтывают и фильтруют через
фильтровальную бумагу. Приго товленный раствор хранят в посуде из темного стекла;
кислота уксусная по ГОСТ 61;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с (НС1) = 1 моль/дм3, готовят следующим образом:
82,3 см3 концентрированной соляной кислоты плотностью (р = 1,19 г/см3) разбавляют водой в
мерной колбе вместимостью 1000 см3до метки;
калий йодистый (KJ) по ГОСТ 4232;
йод по ГОСТ 4159, раствор с (1/2 J2) = 0,0323 моль/дм3, готовят следующим образом: 4,10 г
йода взвешивают в бюксе с крышкой, пластмассовой ложечкой переносят в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3, добавляют 25 см3 раствора, содержащего 20 г йодистого калия, доводят объем
водой до метки и энергично взбалтывают. Раствор хранят в посуде из темного стекла. Поправочный
38