ГОСТ 12575-86 С. 3
2.4. П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
2.4.1. Отбирают 20 см3 раствора пробы, приготовленного по п. 2.3.1 (что соответствует 2 г
сахара-сырца) или 50 см3 раствора пробы, приготовленного по п. 2.3.2 (что соответствует 10 г
сахара-песка или сахара-рафинада).
Если массоваядоля редуцирующих веществ во взятом объеме раствора сахара-сырца превышает
25 мг, то отбирают меньший объем раствора пробы.
Раствор помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (при анализе сахара-сырца
содержимое колбы нейтрализуют раствором уксусной кислоты с (СН3СООН) = 5 моль/дм3, в при
сутствии индикатора фенолфталеина. Объем раствора доводят водой до 100 см3, затем прибавляют
10 см3реактива Мюллера, перемешивают и помещают колбу с раствором в кипящую водяную баню на
10 мин ±5 с. Уровень воды в бане должен быть на 2 см выше уровня раствора в конической колбе.
Колба должна быть помещена на подставке так, чтобы не касалась дна бани. Баня должна иметь
такие размеры, чтобы кипение не прерывалось при помещении в нее колбы. После надевания
коническую колбу, накрытую часовым стеклом, во избежание окисления окиси меди кислородом
воздуха, быстро охлаждают в потоке холодной воды без взбалтывания.
После кипячения раствор должен иметь голубовато-зеленоватую окраску. В случае оранжевой
окраски раствора опыт повторяют с меньшим количеством фильтрата.
К охлажденному раствору прибавляют 5 см3 раствора уксусной кислоты с (СН3СООН) =
= 5 моль/дм3 и сразу же в избытке раствор йода с (1/2 J2) = 0,0333 моль/дм3 от 20 до 40 см3 (Pi).
Оба раствора добавляют без взбалтывания во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха.
Колбу закрывают и содержимое колбы взбалтывают до полного растворения осадка, при этом
раствор имеет коричневую окраску из-за избытка йода и оставляют на 2 мин. Затем добавляют 2 см3
раствора крахмала с массовой долей крахмала 1 % и титруют раствором тиосульфата натрия
с (1/2 Na2S20 3) = 0,0333 моль/дм3до исчезновения синей окраски раствора.
Одновременно проводят контрольное определение, используя те же результаты и в тех же
количествах, но вместо испытуемого раствора добавляя дистиллированную воду. Контрольное
определение проводят для каждого свежеприготовленого реактива Мюллера.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.2. Параллельно проводят определение без нагревания, используя то же количество раствора
пробы и те же реактивы (после добавления реактива Мюллера раствор оставляют на 10 мин).
Разница в расходе раствора йода при проведении определения по пп. 2.4.1 и 2.4.2 не должна
превышать 0,1 см3.
2.5. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.5.1. Массовую долю редуцирующих веществ в сахаре Хь %, вычисляют по формуле
У
=
(ViKx- V 2K2)~ K
(!)
1т *10
V
где
Vx
—объем раствора йода, израсходованный при определении по п. 2.4.1., см3;
2
— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование при определении по
п. 2.4.1., см3;
Кг
— поправочный коэффициент раствора йода;
К2
—поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;
К
—сумма поправок на расход раствора йода на восстановление сахарозы из расчета 0,2 см3на
1 г, на расход йода при определении без нагревания, на редуцирующую способность
реактива Мюллера;
т—масса навески, г.
При применении поправок
(К)
1 см3 раствора йода (0,0333 моль/дм3) соответствует 1 мг
редуцирующих веществ.
2.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превы
шать 0,01 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,45 % при довери
тельной вероятности Р= 0,95.
2.5.1, 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.5.3. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара-сырца.
37