ГОСТ 11739.23- 82 С. 9
лого гидроксиламина, 6 капель ксиленолового оранжевого. Титруют
раствором трилона Б дб~изменення цвета раствора из розового в
желтый. Титр раствора трилона Б (Г),выраженный в граммах
циркония, содержащихся в 1 см3 раствора, вычисляют по фор
муле
где
т
— масса циркония, содержащегося в аликвотной части стан*
дартного раствора циркония, г;
V
—объемраствора трилона Б,затраченного натитрова
ние, см3.
4.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
4.3.1. Навеску сплава массой 1 г при массовой доле циркония
до 1,0 % растворяют в 50 см3 соляной кислоты (1:1). Для полно
го растворения сцлава приливают еще восемь-десять капель азот
ной кислоты. К полученному раствору прибавляют 100 см3 горя
чей воды и нагревают до кипения.Затем к горячемураствору
прибавляют 50 см3 раствора гидроксиламина,восемь капель ра
створа ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором
трилона Б до перехода окраски раствора из красной в желтую.
4.3.2. Если после кипячения с азотной кислотой все же оста
ется осадок, то поступают следующим образом. Раствор фильтру ют
через плотный фильтр. Фильтрат и промывные воды собирают в
коническую колбу и определяют в растворе содержание цирко
ния, как указано в п. 4.3.1.
Фильтр с осадком промывают семь-восемь раз 2 %-ным раство
ром соляной кислоты, сушат, сжигают и прокаливают при 800°С.
Затем прибавляют 1—2 глиросернокислого калия и сплавляют
при 500—600 °С. Плав выщелачивают в 100 см3 воды, раствор пе
реносят вконическую колбу вместимостью300 см3, приливают
5 см3 соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения, затемпри
ливают 10 см3 10 %-ного раствора гидроксиламина и титруют, как
указано в п. 4.3.1.
4.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
4,4.1.Массовую долю циркония (X) впроцентахвычисляю
по формуле
Х=
’
у
-
т
.
юо
m
1
где
V
—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова
ние, см3;
Т
—титр раствора трилона Б, выраженный в граммах цирко
ния на см3;
m
— масса навески сплава, г.
16
$