С. 4 ГОСТ 11759.23—’82
2.3.2.Для определения циркония от 0,01 до 1,0 % строят два
градуировочных графика.
Для определения циркония от 0,01 до 0,1 % к навескам алюми
ния массой 1 г добавляютстандартный раствор цирконияБ от
0,25 до 2,5 см3 с интервалом в 0,25 см3, для определения
циркония от 0,1 до 1,0 % добавляют стандартный раствор
циркония А от 0,25 до 2,5 см3 с интервалом в 0,25 см3. Затем
растворяют навески алюминия в 40 см3 раствора гидроокиси
натрия. В охлажденный раствордобавляютнебольшими
порциями припомешивании 75 см3 соляной кислоты
(1:1) и несколько капель азотной кисло
ты, нагревают и затем после охлаждения переводятрастворы в
мерные колбы вместимостью 250 см3. Отбирают аликвотные части
согласно табл. 1 и затем проводят анализ, как указано в п. 2.3.1. По
найденным значениям оптической плотности строят градуиро
вочный график.
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1. Содержание циркония находят по градуировочному гра
фику.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух
параллельных определений не должны превышать значений, ука
занных в табл. 2.
Т а б л и ц а2
Массовая доля цирко-
Абсолютные допускаомьи
ния, %
расхождения, %
От 0,01 до 0,050,004
Св. 0,05 »0,1 0,02
» ОД
»
0,5 0,04
» 0,5 » 1 0,06
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ
С ПРИМЕНЕНИЕМ КСИЛЕНОЛОВОГО ОРАНЖЕВОГО
3.1. Сущностьметода
Метод основан на растворении сплава в гидроокиси натрия в
присутствии перекисиводорода или в смеси соляной и азотной
кислот, в случае кислотного растворения на подщелачивании гид
роокисью натрия; на растворении осадка гидроокиси с содержа
нием циркония в смеси серной кислоты и перекиси водорода; на
образовании красного комплекса циркония с ксиленоловым оран
жевым в 0,2 н. сернокислой среде и измерении оптической плотно
сти раствора при длине волны 530 нм. Мешающее влияние железа
устраняют добавлением аскорбиновой кислоты.
3.2. Ап
п
аратура, ре а кти в ыи растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
164