С. 2 ГОСТ 11739.23—82
вора и последующего добавления 1 н. раствора соляной кислоты.
Для стабилизации комплексного соединения добавляютраствор
желатина.В этих условиях комплексное соединениециркония с
арсеназо I устойчиво в течение двух-трех суток. Определению не
мешают алюминий, железо, марганец (до 1,0 % каждый), магний,
медь, цинк (до 5 % каждый), хром (до 0,5 %).
2.2. Аппаратура,ре а кти в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота фениларсоновая, 1 %-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77,плотностью1,19 г/см3,
разбавленная 1:1, 1:6 и 1 н. раствор.
Цирконий хлористый, запаянный в ампулах.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 0,5 %-ный раствор.
Арсеназо I (уранон), 0,02 %-ный водный раствор.
Конго красный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 20 %-ный раствор.
Стандартные растворы циркония
Раствор А: 10,22 г хлористого циркония растворяют в 100 см3
соляной кислоты (1:1), раствор фильтруют,разбавляютводой
до 1000 см3 и перемешивают. Для установки титра раствора хло
ристого циркония 5 см3 раствора отбирают в стакан вместимостью
600 см3, разбавляют водой до объема 300—350 см3, приливают
25 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и осаждают цирко
ний 20 см3 раствора фениларсоновой кислоты. Содержимое стака
на тщательно перемешивают стеклянной палочкой, нагревают до
кипения, кипятят 10 мин, затем оставляют стоять 30 мин в теплом
месте для коагуляции осадка. Осадок собирают на фильтре сред
ней плотности, промывают 12—15 раз горячим раствором соляной
кислоты (1 :6). Осадок на фильтре сушат, сжигают, прокаливают в
муфеле при 1000—1050°С в течение 2—3 ч и взвешивают.
Титр раствора хлористого циркония (
Т)
в г/см3 циркония вы
числяют по формуле
=
грт -
0,7402
1 V
>
где
т
— масса двуокиси циркония, г;
V
— аликвотная часть раствора, см3;
0,7402—коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий.
Теоретический титр такого раствора равен 0,004.
Раствор Б готовят разбавлением раствора А в десять раз.
162