С. 8 ГОСТ 11739.23—82
m2— масса циркония в растворе контрольного опыта найден
ная по градуировочному графику, г;
Vi —общий объем анализируемого раствора, см3;
V2
—объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;
т
— масса навески сплава, г.
3.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов тре
параллельных определений не должны превышать значений, ука
занных в табл. 4.
Т а б л и ц а4
Абсолютные допускаемые
Массовая доля циркония.
%
расхождения, %
От 0,01 до 0,05
Св. 0,05 » 0,40
» 0,10 » 0»,50
» 0,50 ^1,0
0,006
0,01
0,04
0,05
4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ
4.1. Сущность метода
Цирконий образует с реагентом ксиленоловый оранжевый комп
лексное соединение красного цвета, устойчивое в сильнокислой
среде. Это соединение менее прочное, чем соединение циркония с
трилоном Б, что позволяет титровать цирконий раствором трило-
на Б в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Алю
миний и компоненты алюминиевых сплавов титрованию циркония
не мешают.Влияние четырехвалентнбго церия,трехвалентного
железа и титана устраняют гидроксиламином.
4.2. Р е а к т и в ы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1: 1 и 2 %-
ный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Гидроксиламин солянокислый поГОСТ 5456—79,10 %-ный
раствор.
Ксиленоловый оранжевый, 0,05 %-ный раствор.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N,N’,N’-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,025 М раст
вор: 9,3061 г трилона Б растворяют в небольшом количестве во ды
и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3.
Устанавливают титр раствора трилона Б по растворухлори
стого циркония: 5 см3 стандартного раствора циркония (см. п. 2.2)
отбирают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
70 см3 воды, подогретой до 80—90°С, 30 см3 раствора солянокис-
168