С. 6 ГОСТ 11739.23—82
мерно 200 см3. Раствор выдерживают при температуре несколько
ниже температуры кипения в течение 30—60 мин, затем при ком
натнойтемпературе 4—5 ч.Далеерастворфильтруютчерез
фильтр средней плотности и фильтр промывают 4—5 раз горячей
водой.
Т а б л и ц а3
Массовая доля циркония,
%
Масса
навески, г
Объемалик
раствора,
вотнойчасти
см®
е
аликвотнойчасти
Содержание циркония
раствора, мг
От 0,0.1 до 0,10
Св. 0,10 » 0,30
» 0,30 » 0,50
» 0,50 »1,00
225
1 25
0,5 25
0,510
От 0,020 до 0,200
» 01,,Ю0 » 0,3100
» 0,|ШО » 0,250
» 0,100 » 0,200
Осадок с фильтра смывают водой в стакан, в которомпрово
дилось растворение, затем стакан подставляют под воронку и про
мывают фильтр 32 см3 горячего 8 н. раствора серной кислоты, к
которому добавляют 2—3 см3 раствора перекиси водорода. Фильтр
промывают горячей водой до полной нейтрализации. Кислый ра
створ нагревают для растворения осадка, избыток перекиси водо
рода удаляют кипячением.
Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и переме
шивают.
Из анализируемого раствора отбирают аликвотную часть со
гласно табл. 3 в мерную колбу вместимостью 100 см3. В случае
аликвотной части объемом 10 см3 к раствору добавляют 1 н. ра
створ серной кислоты до 25 см3.К раствору в колбе добавляют
5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и доливают объем раствора
водой до 90 см3.
3.3.1.2. При частичном кислотном растворении циркония в за
висимости от содержания циркония отбирают навеску сплава мас
сой согласно табл. 3, помещают в стакан вместимостью 400 см3 и
накрывают часовым стеклом. Добавляют 40 см3 раствора соляной
кислоты и 10 см3 азотной кислоты. После завершения бурной ре
акции раствор нагревают для ускорения растворения. После раст
ворения пробы часовое стекло и стенки стакана ополаскивают го
рячей водой и добавляют еще примерно 50 см3 горячей воды.
В случае получения недостаточно прозрачного раствора, раст
вор фильтруют через плотный фильтр в другой стакан вместимо
стью 400 см3.Осадок с фильтром промывают 5—7 разгорячей
водой и фильтрат сохраняют. Затем после озоления фильтрата в
платиновом тигле осадок прокаливают при 700 °С в течение5—
10 мин. После охлаждения в платиновый тигель добавляют 0,5—
166