ГОСТ 11739.23—82 С. 3
2.3. Проведениеа н а л и з а
2.3.1.Навеску сплава массой 1 г растворяют в 40 см3 соляной
кислоты (1 : 1), добавляют 10 капель азотной кислоты. После ра
створения пробы добавляют 60 см3 горячей воды,кипятят и ох-
лаждают. Если в растворе имеется осадок, его необходимо обра
ботать следующимобразом:осадокотфильтровываютчерез;
фильтр «синяя лента», тщательно промывают горячей водой с до-
давлением соляной кислоты. Фильтрат сохраняют. Осадокпоме
щают в платиновый тигель, прокаливают, охлаждают платиновый
тигель, добавляют несколько капель фтористоводородной кислоты,
чтобы смочить весь остаток, добавляют по каплям азотную кис
лоту до тех пор, пока не отгонят весь кремний. Содержимое тиг
ля выпаривают досуха,затем помещают вмуфель, спустя1—
2 мин тигель вынимают и охлаждают. Если в тигле после отгонки
кремния остался осадок, поступают следующим образом. В тигель
добавляют смесь, состоящую из 2 г борной кислоты и 4 г углекис
лого натрия. Тщательно перемешивают, ставят в муфель и сплав
ляют при 800—1000°С 5—7 мин,плав выщелачивают вгорячей
воде (приблизительно 80 см3), раствор нейтрализуют соляной кис
лотой до синего цвета бумаги конго и, если требуется определить
раздельно нерастворимое соединениециркония ирастворимый
цирконий, то первоначальный фильтрат и раствор после выщела
чивания анализируют раздельно. Если нужно определить общее
содержание циркония, то раствор после выщелачивания присоеди
няют к фильтрату,переводят раствор вмерную колбу вмести
мостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Отфиль
тровывают часть раствора и в мерные колбы вместимостью 100
см3 отбирают аликвотные части согласно табл. 1.
Т а б л и ц а1
Массовая доля цирко-Аликвотная часть раство-
ния, %
ра, см8
От 0,Ш
ДО
ОД50
Св ОД»1 5
Разбавляют аликвотную часть водой до 50 см3, нейтрализуют
аммиаком по бумаге конго до слабощелочной реакции. Нейтрали
зацию считают законченной, если от капли соляной кислоты (1:1)
бумага конго окрасится в фиолетовый цвет, а от одной капли ам
миакаснова приобретает красный цвет.В растворприливают
10 см3 1 и. раствора соляной кислоты, 5 см3 раствора желатина, 5
см3 раствора арсеназо I. Разбавляют водой до метки, перемеши
вают и измеряют оптическую плотность в фотоколориметре с жел
тым светофильтром (А,=572 нм) в кювете длиной 50 мм. Раство
ром сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный
через все стадии анализа со всеми реактивами.
163