ГОСТ 111739.23—‘82 С. 7
1 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям 1—3 ем3 азотной
кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха, затем тигель по
мещают в печь при 700°С на 2—3 мин и оставляют доохлажде
ния. При наличии остатка в тигель добавляют 1 г борной кисло
ты и 2 г углекислого натрия и тщательно перемешивают.Далее
остаток сплавляют при 800—1000°С и в течение 5—7 мин. Сплав
охлаждают и выщелачивают примерно 50 см3 горячей воды.
По лученный растворнейтрализуют
растворомсоляной кислоты и смывают водой в
первоначальный фильтрат.
Объем раствора не должен превышать 150 см3. При необходи
мости раствор упаривают. Затем добавляют при постоянном пере
мешивании раствор гидроокиси натрия для полногорастворения
образовавшегося осадка гидроокиси алюминия и еще визбыток
40 см3. Стакан накрывают часовым стеклом и раствор с остатком
выдерживают в течение .30—60 мин, не доводя до кипения, затем
в течение 4—5 ч при комнатной температуре.
Далее поступают согласно п. 3.3.1.1.
3.3.2. Раствор контрольногоопыта готовят согласно п.3.3.1,
используя вместо анализируемой пробы алюминий.
3.3.3. Для построения градуировочного графика в семь из вось
ми колб вместимостью по 100 см3 отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0;
12,5 и 15,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,02; 0,05; 0,10; 0,15;
0,20; 0,25 и 0,30 мг циркония. В восьмую колбу раствор Б не до
бавляют. В каждую колбу добавляют по 5 см3 раствора аскорби
новойкислоты и доливают 0,2 н. растворомсерной кислоты до
объема примерно 90 см3.
3.3.4. К анализируемому раствору, раствору контрольного опы
та и градуировочным растворам объемом 90 см3, находящимся в
мерных колбах вместимостью 100 см3, добавляют по 8 см3 раст
вора ксиленового оранжевого, колбыдоливают до метки0,2 н.
раствором серной кислоты и перемешивают.
Оптическую плотность раствора окрашенного комплекса изме
ряют через 60 мин при длине волны 530 нм. Раствором сравнения
служит вода.
Из значений оптической плотности градуировочных растворов
вычитают значение оптической плотности раствора, приготовлен
ного без добавления раствора циркония, и по полученнымзначе
ниям оптической плотности строят градуировочный график.
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1.Массовую долю циркония (X) в процентах вычисляют по
формуле.
т V
(«1-м,)-Ух.100,
2
где
Ш\
— масса циркония в
раствора, найденная
аликвотнойчасти
по градуировочному
анализируемого
графику, г;
167