ГОСТ Р 52827—2007
Приложение Б
(обязательное)
Определение массовой доли влаги
Б.1 Сущность метода
Метод основан на извлечении воды из анализируемой навески ядер орехов путем азеотропной дистилляции
с помощью органической жидкости, не смешивающейся с водой, и определении объема собранной воды.
Б.2 Реактивы
Следует применять реактивы удостоверяемого аналитического качества, дистиллированную воду либо воду
эквивалентной чистоты:
а) воду дистиллированную — по ГОСТ 6709.
б) толуол — по ГОСТ 5789или ГОСТ 9880:
в) ксилол— по ГОСТ 9949:
г) калий двухромовокислый — по ГОСТ 4220.
д) кислоту серную — поГОСТ 4204.
в) дистиллят толуола или ксилола.
Толуол или ксилол насыщают воздухом путем встряхивания с небольшим количеством воды и подвергают
процессудистилляции.
ж) очищающий раствор двухромовокислого калия в серной кислоте.
50 г двухромовокислого калия растворяют в 50 см3воды и. медленно помешивая, добавляют 400 см3серной
кислоты, плотностью при температуре 20 !С О = 1.84 г/см3.
Б.З Средства измерений и вспомогательное оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, в частности.
1) дистилляционный аппарат, состоящий из следующих частей, собираемых вместе посредством соедине
ний. изготовленных из матового стекла (см. рисунок Б. 1)
а) колбы с коротким горлышком вместимостью не менее 300 см3.
б) обратного холодильника длиной не менее 50 см.
в) приемника с градуированной пробиркой вместимостью от 4 до 5 см3, имеющего цену деления в 0.1 см3 и
расположенного между колбой (см. Б.З. перечисление а)) и холодильником (см. Б.З. перечисление б».
г) спирали из медной проволоки.
д) электроплиты — поГОСТ 14919:
2) ступку и пестик, позволяющие дробить ядра орехов без образования тепла;
з) весы лабораторные — по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократно
го взвешивания не более 0.001 г.
Б.4 Методика проведения анализа
Б.4.1 Подготовка аппаратуры
Всю аппаратуру промывают очищающим раствором (см. Б.2. перечисление ж)) с тем, чтобы свести к миниму
му наличие капелек воды, находящейся на стенках холодильника и приемника. Тщательно споласкивают водой и
полностью высушивают перед использованием.
Б.4.2 Подготовка образца для анализа
Взвешивают 60 — 70 г ядер из пробы, взятой дляанализа. и измельчают их вступке (см. Б.З, перечисление 2))
а течение одной минуты таким образом, чтобы наибольший размер частиц не превышал 3 мм. избегая при этом
образования пастообразной массы.
Б.4.3 Навеска для анализа
Взвешивают приблизительно 50 гподготовленного для анализа образца с записью результатов взвешивания
до второго десятичного знака.
Количество извлеченной воды не должно превышать вместимости приемника.
Б.4.4 Определение массовой доли влаги
Навеску для анализа количественно помещают в колбу дистилляционного аппарата (см. Б.З, перечисле
ние а)), приливают достаточное количество дистиллята толуола или ксилола (около 75 см3) (см. Б.2. перечисле
ние е)}, так чтобы полностью покрыть навеску, взятую для проведения анализа. Затем следует покрутить колбу,
чтобы перемешать содержимое. Собирают аппарат (см. Б.З. перечисление 1))и наполняют приемник (см. Б.З. пере
числение в)) растворителем (см. Б.2. перечисление е)). наливая его через холодильник (см. Б.З. перечисление б))
до тех пор. пока он не начнет переливаться в дистилляционную колбу. Включают холодную воду.
Нагревают колбу до тех пор. пока скорость дистилляции не достигнет, примерно, четырех капель в секунду.
Время от времени удаляют конденсат из холодильника в процессе дистилляции. Для этой цели используют
5 см3 растворителя (см. Б.2. перечисление е)), чтобы вымыть влагу, которая собирается на стенках холодильника
7