С. 7 ГОСТ 13997.8-84
4.3.3.Для определения массовой доли окиси кальция допускается использовать также аликвот
ную часть раствора после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3, раствор I.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю окиси кальция (Л1,) в процентах вычисляют по формуле
, С, У. 100
у =
V
__ 1__J
____
где Г, —объем раствора трклона Б. израсходованный на титрование, см5;
С, —массовая концентрация раствора трилона, выраженная в г/см5окиси кальция;
Vy —обшнй объем исходного раствора, см3;
V4—объем аликвотной части исходного раствора, см5;
т —масса навески, г.
4.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при
доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.
Т а б л и ц а 3
М ассовая доля окиси кальцин. %■
А бсолю тное допускаемое расхож дение, %
До 1,0 включ.
Св. 1.0» 2.0•
» 2,0
0.08
0.10
0.2
5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ
5.1. Сущность метода
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании в присутствии индикатора
кислотного хромтемно-синего. Навеску материала рахтагают сплавлением с калием пиросернокис-
лым или смесью для сплавления.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигли платиновые по ГОСТ 6563. № 106—9.
Печь муфельная с нагревом 850 и 1000 ’С.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.
Натрия гидроокись по 1’ОС’Г 4328. раствор с массовой долей 20 %.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления: безводные углекислый и тетраборнокислый натрий, углекислый калий
смешивают в соотношении 1:1:1.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. раствор с массовой долей 20 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 25 %.
Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 30 %.
Индикатор кислотный хромтемно-синий, свежеприготовленный раствор с массовой долей
0,5 %, готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 аммиачного буферного
раствора и доводят до 100 см5этиловым спиртом.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммиачный буферный раствор для приготовления индикатора, готовят следующим образом:
8,25 г хлористого аммония смешивают с 113 см3аммиака и разбавляют до НИН) см3 водой.
Индикаторная смесь сухая, готовят следующим образом: 1 г кислотного хромтемно-синего
растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Стандартный раствор хлористого кальция и остальные реактивы и растворы по п. 2.2.
Установку массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция проводят по п. 2.2.1,
56