ГОСТ 13997.8-84 С. 6
Массовую концентрацию стандартного раствора хлористого кальция в г/см3окиси кальция (О
вычисляют по формуле
_ 2.5022
0
0,5604
1 00
где 2,5022 —масса навески углекислого кальция, г;
0.5604 —коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция.
Стандартный раствор хлористого кальция с массовой концентрацией окиси кальция
0,001402 г/см3.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N \ N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,025 моль/дм3: 9.3057 г
трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в сосуде из пластмассы.
4.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция
В коническую колбу вместимостью 500 см3 отбирают бюреткой 20 см3стандартного раствора
хлористого катьция, разбавляют водой примерно до 200 см3, добавляют несколько капель раствора
индикатора малахитового зеленого и затем приливают при перемешивании раствор гидроокиси
калия до обесцвечивания раствора и еще 20 см3 в избыток для установления pH 12—13.
В раствор добавляют 0,1—0.15 г сухой индикаторной смеси флуорексона с хлористым калием
или смеси флуорексона с тимолфталексоиом и хзористым калием и титруют раствором трилона Б
до перехода желто-зеленой флуоресцирующей окраски в красную. Рекомендуется вести
титрование на черном фоне для получения более резкого изменения окраски в точке
эквивалентности.
Массовую концентрацию трилона Б (С,), выраженную в г/см3окиси кальция, вычисляют по
формуле
где У— объем стандартного раствора хлористого кальция, см3;
С — массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция, выраженная в
г/см; окиси кальция;
У, —объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.
Теоретическая массовая концентрация раствора трилона Б 0.025 моль/дм3, выраженная в г/см3
окиси кальция, равна 0,001402.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску материала массой 1.0 г смешивают в платиновом тигле с 10—12 г смеси для
сплавления. Сплавление проводят в течение 1 ч при (1100150) ‘С до получения прозрачного
расплава.
Тигель охлаждают, переносят в стакан и выщелачивают сплав водой при нагревании. Осадок,
содержащий гидроокиси циркония (гафния), алюминия, железа, титана, а также основные соли
калышя и магния, отфильтровывают, осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой и
растворяют раствором соляной кислоты (1:1), помещая раствор в стакан, в котором велось
выщелачивание. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, нейтрали
зуют раствором гидроокиси казня до появления осадка, который растворяют несколькими каплями
раствора соляной кислоты (1:1). Приливают раствор гексаметилентетрамина до полного выделения
осадка гидроокисей и еще 15—20 см3 в избыток.
Содержимое мерной колбы нагревают до температуры не выше 70 *С в течение 10—15 мин.
Затем колбу охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и дают время на отстаивание
осазка. Отфильтровывают через сухой фильтр «белая лента* в сухой стакан, отбрасывая первую
порцию фильтрата 20см3, аостальной фильтрат используютдля определения окиси казьния исуммы
окисей кальция и магния (фильтрат 1).
4.3.2. НЮсм3 фильтрата I переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют
водой до 200 см3. Затем добавляют несколько капель раствора малахитового зеленого и приливают
раствор гидроокиси казия до обесцвечивания раствора и 20 см3в избыток для установления pH 12—13.
В раствор добавляют 0,1—0,15 г сухой индикаторной смеси флуорексона с хлористым калием
или смеси флуорексона с тимолфталексоиом и хлористым калием, раствор титруют на черном фоне
раствором трилона Б до изменения желто-зеленой флуоресцирующей окраски в розовую.
55