ГОСТ 13997.8-84 С. 2
воде н добавляют при помешивании 150см3 смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым
спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтро
вывают на фильтр средней плотности, промывают 2—3 раза спиртом и высушивают на воздухе.
Применяют солянокислый триэтаноламин, раствор с массовой долей 25 %.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 25 %.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Уротропин фармокопейный, растворы с массовой долей 30 и 1 %.
Соль дннатриевая этилендиамин-N, N, N\ N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0.025 моль/дм3.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч.
Стандартный раствор хлористого кальция с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: навеску
массой 2,5022 г углекислого кальция, высушенного при 300 *С до постоянной массы, растворяют в
стакане вместимостью 300—400 см3в 15см3раствора соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют
кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до
метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию стандартного раствора хлористого кальция в г/см3 окиси кальция (С)
вычисляют по формуле
_ 2,5022 0.5604
1000
где 2,5022 —масса навески углекислого кальция, г;
0.5604 —коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция.
Стандартный раствор хлористого кальция с массовой концентрацией окиси кальция
0,001402 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. N° 1).
2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция
В коническую колбу вместимостью 250—300 см3 отмеряют пипеткой 20 см3 стандартного
раствора хлористого кальция, добавляют 1—2 капли раствора индикатора малахитового зеленого,
приливают раствор гидроокиси калия с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора и 5 см3 в
избыток до установления pH 13.
Добавляют около 0.1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода
флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (С,), выраженную в г/см3 окиси кальция,
вычисляют по формуле
где 20 —объем стандартного раствора окиси кальция, см3;
С — массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция, выраженная в
г/см1окиси кальция;
V— объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см1.
2.3. Проведение анализа
2.3.1.В стакан вместимостью 250—300 см3 отбирают пипеткой аликвотную часть 50 см3
раствора 1, полученного по ГОСТ 13997.3 (или сплавляют навеску массой 0,2 г), добавляют 2 г
хлористого аммония, нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги конго, прили
вают 20 см3 раствора уротропина с массовой долей 30 % и оставляют на 10 мин на закрытой
электроплитке при температуре не выше 80 “С.
Фильтруют через фильтр диаметром 11 см «красная лента*, собирая фильтрат в коническую
колбу вместимостью 300—500 см3. Осадок промывают 5—7 раз подогретым до 50 *С раствором
уротропина с массовой долей 1 %.
Полученный фильтрат разбавляют водой до объема примерно 150 см3, добавляют 5 см3
раствора триэтаноламина, 1—2 капли раствора индикатора малахитового зеленого. Приливают при
помешивании раствор гидроокиси калия с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора и
5—К) см3 в избыток, добаатяют около 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до
перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.
51