ГОСТ 13997.8-84 С. 4
Стандартный раствор окиси кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,001 г/см3:
1,7852 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (105±5) ‘С в течение 1
ч, помешают в стакан вместимостью 350—400 см3, приливают 100 см3 воды, затем по каплям
раствор соляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение
3—4 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1дм3, доливают водой до метки,
перемешивают (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор; аликвотную часть стандартного раствора А 10 см3
переносят пипеткой вмерную колбу вместимостью 200см3,доводят до метки водой и перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор кальция с массовой концентрацией кальция
0.000050 г/см3 (раствор Б).
Циркония хлорокись, х. ч.
Стандартный раствор двуокиси циркония: навеску хлорокиси циркония 13—14 г растворяют в
50—60 см3раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3 в стакане
вместимостью 200 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают этим
же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
Стандартный раствор соли циркония с массовой концентрацией двуокиси циркония около
0,005 г/см3.
Лантана окись: 29,25 г окиси лантана смачивают 30 см3 воды, добавляют концентрированную
соляную кислоту по 25 см3(всего 50 см3), после растворения навески полученный раствор переводят
в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор хлористого лантана с массовой концентрацией лантана 0,1 г/см3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Раствор фона (1): 2—3 г пиросернокислого к&зия растворяют в50см3 растворасоляной кислоты
(1:4), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и переме
шивают.
Раствор фона (II): 4—5 г смеси для сплавления (2:1 или 1:1:1) растворяют в 60 см3 соляной
кислоты (1:4) при нагревании, после охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью
250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Остальные реактивы и растворы по п. 2.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1.Навеску материала массой 0.5 г (при массовой доле двуокиси циркония более 65 %)
смешивают с 5—6 г пиросернокислого казия и сплавляют в муфельной печи при температуре
800- 850 *С в течение 20—25 мин.
Навеску материала массой 0,25 г (при массовой доле двуокиси циркония менее 65 %) смеши
вают с 4—5 г смеси для сплавления (2:1) или (1:1:1) и сплавляют в муфельной печи при температуре
1000 "С в течение 40—45 мин.
Остывший сплав растворяют в стакане вместимостью 300—400 см3 в 50—60 см3 соляной
кислоты (1:4) при нагревании, обмывают тигель горячей водой. После охлаждения раствор переводят
в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).
Для определения окиси кальция отбирают в мерные колбы вместимостью 100 см3аликвотные
части раствора в зависимости от массовой доли окиси кальция, как указано в табл. 2, приливают по
10 см3 раствора лантана, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют абсорбцию кальция на
спектрофотометре при длине волны 422.7 нм.
Т а б л и ц а 2
Массовая доли окиси кальция.
%
.Аликвотная часть исходного раствора, сы1
Or 0.2 до 1,0
Св. 1.0 . 5,0
» 5,0 » 10,0
25
10-20
2-5
Допускается использование аликвотной части раствора 1 или 2 по ГОСТ 13997.4. разд. 2.
Массу кальция в граммах определяют по градуировочному графику.
53