С. 5 ГОС! 13997.8-84
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 10 см3раствора лантана, 25 см3соответ
ствующего раствора фона и по 10 см3стандартного раствора циркония. Затем прибавляют соответ
ственно 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 4.5; 6,0; 8.0; 10.0 см3 градуировочного стандартного раствора кальция
(раствор Б). Колбы доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию
кальция, как указано в п. 3.3.1. По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам
катьция в граммах строят градуировочный график. Градуировочный график строят один раз в смену
при проведении партии анализов, используя ранее приготовленные стандартные растворы кальция.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю окиси кальция (Л’,) в процентах вычисляют по формуле
где ni\ — масса кальция, найденная по градуировочному графику, г;
т —масса навески, содержащаяся в 100 см3 конечного раствора, г.
3.4.2.Нормы точности и нормативы контроля измерений массовой доли окиси кальция
приведены в табл. 1.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).
4.КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ
(в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %,
кроме бадделентовых)
4.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении пробы со смесью углекислого натрия и тетраборнокнслого
натрия, выщелачивании сплава, осаждении гидроокисей циркония, алюминия, железа и титана
раствором гексаметилентетрамина и прямом комплексонометрическом титровании кальция при pH
12—13 в присутствии индикатора флуорексона или смеси флуорексоиа с тныолфталеином.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с нагревом до 1000—1100 ’С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100—9 или 100—10.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокнслый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199,
обезвоживают по ГОСТ 13997.3.
Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводные смешивают
в соотношении 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 (d 0.91 г/см3) и разбавленный 1:1.
Гексаметилентетрамин (уротропин) и раствор с массовой долей 30 %.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363. раствор с массовой долей 20 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0.5 %.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Индикатор флуорексон: смесьс хлористым калием всоотношении 1:100или смесь флуорексона
с тимолфталенном и хлористым калием в соотношении 1:1:100.
Индикатор тимолфталексон.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Стандартный растпор хлористого кальция 0.025 моль/дм3: 2.5023 г углекислого кальция, пред
варительно высушенного при температуре (110±5) "С до постоянной массы, растворяют в стакане
вместимостью 400 см3 в минимальном объеме раствора соляной кислоты (1:1) (приблизительно от
30до 50 см3). Углекислый газ удаляют кипячением. Растпор охлаждают, переливают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
54