С. 3 ГОСТ 13997.8-84
Для улучшения перехода цвета индикатора к раствору добавляют несколько капель триэтано
ламина или раствора сернистого натрия с массовой долей 20 %.
Титрование можно проводить в присутствии индикатора флуорексона.
(Итененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую дано окиси кальция (А") в процентах вычисляют по формуле
V,- С, -И,- 100
*
------
------’
где Г, —объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
С| —массовая концентрация раствора трилона Б. выраженная в г/см3 окиси кальция;
V2—объем исходного раствора анализируемого материала, см3;
/п —масса навески, г;
К3— аликвотная часть раствора, см3.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси
к&пышя приведены в табл. 1.
Т а б л и ц а 1
Массовая доля окиси
кальция, %
д.*
Допускаемое расхождение. *
4.
d)
s
»
»
*
» 10* 20
От 0.1 до 0.2 включ.
Св. 0.2 » 0.5
* 0,5 * 1,0
» 1.0» 2
» 2 * 5
» 5* 10
»
»20» 35*
0.04
0.07
0.09
0.13
0.2
0.3
0.4
0.7
0.05
0.08
0.12
0.17
0.3
0.4
0.5
0.8
0.04
0,07
0.10
0.14
0.2
0.3
0.4
0,7
0
0
0
,
.
,
0
0
0
3
4
6
0
0
0
0
0
.
.
,
.
.
1
3
2
4
09
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении пробы анализируемого материала с калием пиросернокислым
или со смесью для сплавления и растворении сплава в соляной кислоте. Абсорбцию раствора
измеряют в присутствии лантана в пламени воздух—ацетилен, а при малых содержаниях окиси
кальция —в пламени закись азота —ацетилен при длине волны 422.7 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа Сатурн или другие, обеспечивающие требуе
мую точность измерения.
Лампа с полным катодом для определения кальция.
Баллон с ацетиленом.
Баллон с закисью азота (медицинский).
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, типа СО 45-Л.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4 и раствор с молярной концентрацией
эквивалента 2 моль/дм3.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч. или ос. ч.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоживают по ГОСТ 13997.3.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь ячя сплавления, состоящая из безводных натрия углекислого и тетраборнокислого и
углекислого калия в соотношении 1:1:1.
Смесь для сплавления, состоящая из безводных натрия углекислого и тетраборнокислого в
соотношении 2:1.
52