С. 4 ГОСТ 8558.1-78
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Определение нитрита с помощью фогоэлектроколориметра
4.1.1. В мерную колбу вместимостью 200
c
m
j
помешают 10 г подготовленной к анализу пробы,
взвешенной с погрешностью не более 0.001 г, добавляют последовательно 5 см’ насыщенного
раствора буры и 100 см3 воды температурой (75±2) ’С.
Колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане 15 мин. периодически встряхивая,
затем охлаждают до (20±2) *С и, тщательно перемешивая, последовательно добавляют по 2 см3
реактива Карреза I и реактива Карре за 2, доводят до метки и выдерживают 30 мин при (20±2) *С.
Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр.
Полученный обезбслоченный фильтрат вносят в количестве не более 20 см3 пипеткой в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и проводят цветную реакцию и фотометрирование по п.
3.4.2, используя вместо стандартных растворов вышеуказанное количество обезбелоченного
фильтрата.
Параллельно проводят контрольный опыт на реактивы, помещая в мерную колбу вместимостью
200 см3 вместо 10 г пробы 10 см3 воды.
Если полученная оптическая плотность превышает максимальную оптическую плотность на
градуировочном графике, то цветную реакцию проводят с меньшим количеством фильтрата.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
4.1.2. Обработка результатов
Массовую долю нитрита (Л1,) в процентах вычисляют по формуле
А/, 200
100 - 100
т-V 10*
где Л/, —массовая концентрация нитрита натрия, найденная по градуировочному графику,
мкг/см3;
т —навеска продукта, г;
v —количество фильтрата, взятое для фотоколориметрического измерения, см3;
10* —коэффициент перевода в граммы.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результа
тов двух параллельных определений и вычисляют с точностью до 0,0001 %.
Предел возможных значений относительной погрешности измерений — 2% при вероятности 0,95.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
4.1.3. Контроль точности измерений анализа
Расхождение между двумя параллельными определениями (т. е. выполненными одним
аналитиком одновременно или непосредственно одно за другим) не должно превышать
0.0002 %.
Расхождение между результатами, полученными в двух разных лабораториях, не должно
превышать 0,0004 %.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4.1а. Визуальное определение предельно допустимого содержания нитрита с помощью раство
ров сравнения.
4. la. 1. В мерную колбу вместимостью 100 см1вносят пипеткой 10 см1обезбелоченного фильт
рата, полученного по п. 4.1.1, последовательно добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 10 см3
раствора 1 и выдерживают в темном месте 5 мин. Затем добавляют 2 см3 раствора 2 и снова
выдерживают в темном месте 3 мин, после чего объем раствора в колбе доводят дистиллированной
водой до метки и перемешивают. Испытуемый окрашенный раствор наливают в пробирку из
бесцветного стекла, имеющую такой же диаметр, как и пробирка для раствора сравнения (п.
3.5.3). Сравнение интенсивности окраски испытуемого раствора с окраской раствора сравнения
производят визуально па фоне листа белой бумаги.
4.1а, 4.1а. 1. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
4.!а.2. Обработка результатов
Массовая доля нитрита в процентах (при навеске 10 г и объеме фильтрата 10 см3) указана в
таблице.
s