ГОСТ 8558.1-78 С. 3
Пример расчета. При использовании азотистокнслого натрия х. ч. массу навески (Л-) в граммах
вычисляют по формуле
X
ИЮ 1
99
,
10101
,
где 99 —масса основного вещества в 100 г реактива.
Для приготовления рабочего раствора 25 см3 основного раствора переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Из полученного рабочего раствора готовят серию стандартных растворов: 2; 5 и 10см3рабочего
раствора пипеткой вносят в три мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят водой до метки it
перемешивают.
Полученные стандартные растворы содержат в 1 см3 соответственно 1,0; 2,5 и 5,0 мкг азотнс-
токислого натрия.
Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного
раствора из новой навески азотистокислого натрия.
Стандартные растворы азотистокислого натрия не стойки, поэтому их готовят непосредственно
перед построением градуировочного графика.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Построение градуировочного графика
3.4.1. В четыре мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеткой вносят: в первую колбу для
приготовления раствора сравнения 10 см3 воды, а в остальные по 10 см3 стандартных растворов,
содержащих 1.0; 2,5 и 5.0 мкг азотистокислого натрия в 1 см3раствора.
3.4.2. В каждую колбу добавляют по 50 см3 воды; 10 см3 раствора 1 для проведения цветной
реакции. Растворы в колбах перемешивают и выдерживают втемном месте 5 мин. Добавляют 2 см3
раствора 2 для проведения цветной реакции, перемешивают и выдерживают в темном месте при
(20±2) ’С 3 мин.
Растворы в колбах доводят водой до метки и перемешивают.
Измеряют интенсивность красной окраски на спектрофотометре при длине волны 538 нм или
фогоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1
см в отношении раствора сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.3. По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметро
вой бумаге размером 25x25 см градуировочный график.
На оси абсцисс откладывают концентрацию азотистокнслого натрия (в мкг в 1см3окрашенного
раствора); на оси ординат —соответствующую оптическую плотность.
Градуировочный график должен проходить через начато координат. Пример градуировочного
графика приведен в приложении.
3.5. Приготовление растворов сравнения нитрита
3.5.1. 5 см!рабочего раствора, приготовленного поп. 3.3, вносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
1 см3полученного стандартного раствора содержит 2,5 мкг азотистокислого натрия.
3.5.2. Для приготовления стандартных этадонов в семь мерных колб вместимостью по 100 см3
пипеткой вносят следующие количества раствора сравнения, приготовленного в п. 3.5.1: в первую
колбу —2 см3, во вторую —4 см3, в третью —6 см3, в четвертую —7 см3, в пятую —8 см3, в шестую
— 10 см3 и в седьмую — 11 см3. Последовательно в каждую колбу добавляют по 50 см’ дистиллиро
ванной воды, 10 см3 раствора I и выдерживают колбы в темном месте 5 мин. Затем добавляют по
2 см3раствора 2 и снова выдерживают в темном месте 3 мин, после чего объемы растворов в колбах
доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Полученные растворы сравнения содержатсоответстве ино 0,050:0.100; 0,150; 0,175; 0,200; 0,250
и 0.275 мкг азотистокнслого натрия в 1 см3раствора.
3.5.3. В семь пробирок одинакового диаметра из бесцветного стекла наливают растворы
сравнения азотистокислого натрия.
Растворы сравнения не стойки, поэтому их готовят из основного раствора непосредственно
перед определением.
3.5.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
7