С. 6 ГОСТ 8558.1-78
Колбы мерные по ГОСТ 1770, 1-100-2 или 2-100-2; 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или
2-250-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2.
Колбы конические по ГОСТ 25336. Кн-1-100-36 или Кн-2-100-36ТХС.
Воронки по ГОСТ 25336, В-36-80, В-100-150 ХС.
Цилиндры по ГОСТ 1770, 1—50 или 3—50.
Стаканы по ГОСТ 25336. В-1-100 или Н-1-100, В-1-250 или Н-1-250 ТХС.
Фильтры обезболенные бумажные.
Фотоэлектроколорнметр марок ФЭК-М, ФЭК-56, ФЭК-57 или КФК-2.
Спектрофотометр СФ-4А.
Пипетки по НТД.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор с (СНХСООН)=2.0 моль/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, ч.д.а. или х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, чл.а., плотностью 1,19 г/см5, раствор с (НС1)=0,1 моль/дм5.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с (NH-)=3,0 моль/дм’.
Кислота сульфаниловая безводная, по ГОСТ 5821, ч.д.а. или х.ч. а-нафтиламин.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH)=0,l моль/дм3.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174. раствор 4.5 г/дм’.
Пыль цинковая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вата медицинская по ГОСТ 5556.
П р и м с ча н ие. Допускается применять взамен отечественного оборудовании, лабораторного стекла
и реактивов соответствующие импортные. Импортные приборы должны быть аттестованы в соответствии с
ГОСТ8.326 идолжны иметь также метрологические характеристики.
5.2. Подготовка к анализу
5.2.1 Растворы для проведения цветной реакции
Раствор I. 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 см3 раствора уксусной кислоты.
Раствор 2. 0,2 г сх-нафтиламина кипятят с 20 см3 воды, раствор фильтруют и прибавляют к
фильтрату 180 см’ раствора уксусной кислоты. Раствор хранят в темной склянке.
Реактив Грисса. Смешивают равные объемы растворов 1 и 2. В случае появления при
смешивании растворов розовой окраски добавляют цинковую пыль, взбалтывают и фильтруют.
Реактив Грисса готовят непосредственно перед анализом.
5.2.2. Стандартные растворы азотистокислого натрия
Для приготовления основного раствора отвешивают навеску азотистокислого натрия, содер
жащую I г основного вещества.
Пример расчета. При использовании азотистокислого натрия ч.д.а. массу навески (Xt) в
граммах вычисляют по формуле
ХА=
/О
1 = 1,0204,
где 98 —количество основного вещества, содержащегося в 100 г реактива.
Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’ и доводят дистиллированной водой
до метки.
Для приготовления рабочего раствора 10 см3 основного раствора переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки.
Дчя приготовления образцового раствора 5 см’ рабочего раствора переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3и доводят водой до метки. I см3образцового раствора содержит 0,001 мг (или 1
мкг) азотистокислого натрия.
5.3. Построение градуировочного (рафика
5.3.1. В шесть мерных колб вместимостью по 100 см5каждая пипеткой вносят рабочий раствор:
0: 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см3. В первую колбу рабочий раствор не вносят, используя ее как контрольную.
5.3.2. В каждую колбу добавляют 5 см3 раствора аммиака. 10 см3 раствора соляной кислоты,
доводят водой до метки и перемешивают. В конические колбы вместимостью 100 см’ пипеткой
переносят по 15 см’ приготоаченных растворов. 15 см5 реактива Грисса и после 15 мин выдержки при
комнатной температуре измеряют интенсивность розовой окраски на спектрофотометре при
10