ГОСТ 23581.22—81 Стр. 9
4.3. Оботкае з ульт ат ов
Фильтрат собирают в стакан вместимостью 600 см5. Осадок на
фильтре промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой, разбав
ленной 1:10, затем 5—6 раз горячей водой (основпой раствор).
4.2.2. Фильтр с осадком переносят з платиновый тигель, ого
ляют и прокаливают при 500—600°С. Остаток смачивают несколь
кими каплями волы, приливают 5 капель серной кислоты, разбав
ленной 1:1, 5—10 см5 фтористоводородной кислоты, выпаривают
досуха и прокаливают при 400—50041 Остаток сплавляют с 1—2г
ииросернокислого калия при 600—650°С. Плав выщелачивают в
50 см8 соляной кислоты, разбавленной 1:10.
4.2.3. Полученный раствор присоединяют к основному раство
ру, разбавляют водой до объема приблизительно 300 с.м3, добав
ляют 5 г винной кислоты на каждый I г навески и аммиак до по
лучения слабощелочной реакции.
Раствор подкисляют несколькими каплями соляной кислоты,
разбавленной 1:1, и нагревают до 70°С, затем добавляют 25 см3
раствора диметнлглиоксима и подщелачивают аммиаком до появ
ления слабого запаха.
Раствор оставляют на I ч при 50—6(ГС, после чего отфильтро
вывают осадок на фильтр средней плотности и промывают теплой
водой. Осадок растворяют в 30—50 см3 горячей соляной кислоты,
разбавленной 1:1, собирая фильтрат в тот же стакан, в котором
проводилось осаждение. Фильтр промывают несколько раз горя
чей водой. Добавляют 1 г винной кислоты и аммиак до слабо-ще
лочной реакции. Раствор подкисляют несколькими каплями соля
ной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до 70°С, добавляют
15 см3 раствора димст’илглиоксима и подщелачивают аммиаком до
появления слабого запаха.
Дают осадку постоять 20—30 мин при 50 —60°С, затем от
фильтровывают напредварительновзвешенныйстеклянный
фильтр № 3, промывают теплой водой, высушивают до постоян
ной массы при Ю5°С и после охлаждения в эксикаторе взвешива
ют.
4.2.4. Для внесения поправки на массу закиси никеля в реак
тивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
4.3.1.
бра
Массовую
р
долю закиси никеля
(Х3)
в процентах вычис
ляют по формуле
m
х
*
_м ,0.2536/С -
юо
где Ш| — масса осадка днметилглиоксимата никеля, г;
т—
масса навески, г;
никеля на
0,2586 — коэффициент пересчета днметилглиоксимата
закись никеля;
юз