гост
23561.22—81 Стр. И
раствор Б: 100 см3 раствора А переливают в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см* раствора Б соответствует 0.1 мг закиси никеля.
5.2. Проведение а нализ а
5.2.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша
массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют
в 15 см3 соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. Раствор выпа
ривают досуха. Сухой остаток растворяют в 5 см3 соляной кисло ты.
приливают 50 см3 горячей воды и отфильтровывают нераство римый
остаток на бумажный фильтр средней плотности, уплот ненный
небольшим количеством фильтробумажной массы, соби
рая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3 (основной
раствор). Фильтр с осадком промывают 2—3 раза горячей соля
ной кислотой, разбавленной 1:10, затем 3—4 раза горячей водой,
помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 500—
600°С. Остаток в тигле смачивают водой, добавл;яют 2—3 капли
серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—10 см3 фтористоводородной
кислоты и выпаривают досуха. Остаток прокаливают при 400—
500°С, затем сплавляют с 1—2 г пиросернокислого калия при
600—650°С. План выщелачивают в 50 см3 соляной кислоты, раз
бавленной 1:10. Полученный раствор присоединяют к основному
раствору, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
Допускается разложение навески проводить следующим обра
зом: навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3,
приливают 15 см3 соляной кислоты, прибавляют 0,5 г фтористого
натрия или 1 см3 растнора фтористого аммония и нагревают до
растворения. К раствору приливают 5 см3 азотной кислоты, кипя
тят до удаления окислов азота н выпаривают досуха. Выпарива
ние досуха с 5 см3 соляной кислоты повторяют дважды. Остаток
растворяют в 5 см3 соляной кислоты, приливают 50 см3 горячей
волы, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3,
охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
5.2.2. При массовой доле закиси никеля до 0,1% фотометриру-
юг раствор, полученный по п. 5.2.1. При массовой доле закиси ни
келя более 0.1% отбирают аликвоту раствора 25 см3 в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и переме
шивают.
Растворы вводят в пламя воздух—ацетиленатомно-абсорб
ционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию никеля при
длине волны 232 нм.
При массовой доле закиси никеля в пробе более 0,1% можно
фотометрнровать раствор, полученный по п. 5.2.1, без аликвотиро-
вания, используя менее чувствительную линию 341,5 нм.
Каждый раствор фотометрнруют дважды и для расчета берут
среднее из двух значений абсорбции.
105