ГОСТ 2MS1.22—Sf
Cip. 3
кислоты в мерной колбе вместимостью 1 дм5, доводят водой до
метки и перемешивают.
Массовую концентрацию стандартного раствора никеля, приго
товленного из двойной сернокислой соли аммония-никеля, устанав
ливают гравиметрическим методом. 1 см* раствора А соответству
ет I мг закиси никеля;
раствор Б: 100 см* раствора А переливают в мерную колбу
вместимостью 1 дм*, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см5раствора Б соответствует 0.1 мг закиси никеля.
2.2. Проведение а нализ а
2.2.1. Навеску руды, концентрата, агломератаили окатыша
массой 0,5 г при массовой доле закиси никеля до 0,05% и 0,25 г
при массовой доле закиси никеля свыше 0,05% помешают в ста
кан вместимостью 250 см3, растворяют в 15 см3 соляной кислоты
и 5 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха. Сухой оста
ток растворяют в 5 см3 соляной кислоты, приливают 50 см* горя
чей воды и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр
среднейплотности, уплотненныйфильтробумажной массой.
Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 см5 (ос
новной раствор).
Осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячей соляной кис
лотой, разбавленной I : 10, затем горячен водой до исчезновения
желтой окраски фильтра. Исли в испытуемом материале отсутст
вуют нерастворимые соединения никеля, последующую обработку
нерастворимого остатка (см. п. 2.2.2)опускают, а определение
проводят по п. 2.2.3.
2.2.2. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озо-
ляют и прокаливают при 500—60(РС. Охладив тигель, остаток
смачивают 2 -3 каплями воды, прибавляют 5 капель серной кис
лоты, разбавленной 1 :1,5 — 8 см3 фтористоводородной кислоты и
выпаривают досуха. Остаток прокаливают при 400—500Х, затем
сплавляют с 0,5—1 г пнросернокислогокалия при 600- 650“С.
Плав выщелачивают в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной
1: 10, при нагревании. Полученный раствор охлаждают и присое
диняют к основному раствору.
2.2.3. Раствор, полученный по пп. 2.2.1 или 2.2.2, доливают во дой
до метки и перемешивают. Отбирают алпквоту 50 см3, пере
носят в стакан вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора
виннокислого аммония, 1 см3 раствора солянокислого гидрокенла-
мина и раствор аммиака, разбавленного I : 1, до получения ще
лочной реакции по лакмусовой бумаге (pH 9—10).
Содержимое стакана переливают в делительную воронку вме
стимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора диметилглиоксима
(спиртовын раствор). 10 см3 хлороформа и экстрагируют в тече
ние 2 мин.
«7