ГОСТ 23*81.22—81 Стр. 7
алнкввты 25 си3 при массовой доле закиси никеля от 0,1 до 0,5%
и но 30 см3 — при массовой доле закиси никеля от 0,5 до 1% и
окрашивают раствор по одному нз ниже указанных способов.
Способ первый: к одной аликвоте приливают 20 см3 раствора
лимонной кислоты. 5 см3 соляной кислоты, разбавленной1: 4,
5 см3 раствора бромидбромата калия. 25 см3 раствора аммиака,
разбавленного I : I, и 10 см3 спиртового раствора диметилглиок-
енма. Ко второй аликвоте добавляют те же реактивы, кроме раст
вора диметилглиоксима (фоновый раствор).
Способ второй: к одной аликвоте приливают 10 см3 раствора
винной кислоты; 40 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 см3 раст
вора надсернокнслого аммония и 10 см3 щелочного раствора ди-
метилглкокенма. Ко второй аликвоте вместо раствора диметилглн-
оксима приливают 10 см3 раствора гидроокиси натрия (фоновый
раствор).
После добавления каждого реактива раствор тщательно пере
мешивают. Через 10—15 мин доливают водой до метки, снова пе
ремешиваю*. Измеряют оптическую плотность на спектрофотомет
ре или фотоэлектроколориметре при максимуме светопропускания
460- 470 нм в соответствующей кювете. В качестве раствора срав
нения используют фоновый раствор.
3.2.3. Для внесения поправки на массу закиси никеля в реак
тивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По величине оптической плотности анализируемогораствора
за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта
находят массу закиси никеля по градуировочному графику.
3.2.4. Для иосгроенин градуировочного графикав стаканы
вместимостью по 250 см3 приливают нз бюретки 2.5; 5; 7,5; 10;
12,5; 15 см3 стандартного раствора никеля (раствор Б), что соот
ветствует 0,25; 0,5; 0,75; 1; 1,25; 1.5 мг закиси никеля: добавляют
по 0,5 г сернокислого железа, по 15 см3 соляной кислоты, по 5 см3
азотной кислоты, вымаривают досуха. Сухой остаток растворяют в
5 см3 соляной кислоты, приливают 50 см3 горячей воды, кипятят,
охлаждают и переливают раствор в мерные колбы вместимостью
250 сvi3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Из каждой колбы отбирают две аликвоты по 25 см* в мерные
колбы вместимостью 100 см3, приливают по 20 см3 раствора ли
монной кислюты (первый способ окрашивания) или по 10 см3раст
вора винной кислоты (второй способ окрашивания) и далее ана
лиз проводят, как указано в п. 3.2.2.
3.2.5. Контрольный опыт для градуировочного графика прово дят,
как указано в п. 3.2.4, без добавления стандартного раство
ра никеля.
По полученным значениям оптической плотности растворов для
градуировочного графика за вычетом оптической плотности раст-
101