Стр. 4 ГОСТ
22Ш
.32-81
ния
п
10 см3 щ лочного ра твора днметилглиоксима (вариант 2).
После разделения фаз органический слой переливают в дели
тельную воронку вместимостью 50 см3, а к водному раствору до
бавляют 10 см3 хлороформа н снова экстрагируют раствор в те
чение ! мин. Органический слой присоединяют к первому экстрак-
ту.
Объединенный органический экстракт промывают 10 см3 раст
вора аммиака, разбавленного 1:50.
После разделения фаз органический слой переливают в дру гую
делительную воронку вместимостью 50 см3, приливают 10 см3
раствора с молярной концентрацией соляной кислоты 0,5 моль/дм3
и встряхивают раствор в течение 1 мин. Никель в этих условиях
переходит из хлороформного слоя в водный. Водный раствор со
лянокислого никеля переливают в мерную колбу вместимостью
100 см3.
В делительную воронку добавляют 5 см3 раствора с молярной
концентрацией соляной кислоты 0,5 моль/дм3 и повторяют реэкст
ракцию никеля из органического слоя.
Водный слой присоединяют к раствору в мерной колбе, где
проводит окрашивание раствора никеля по одному из указанных
ниже вариантов.
2.2.4. К раствору в мерной колбе вместимостью 100 см3 прили
вают 10 см8 спиртового раствора днметилглиоксима, 5 см3 бро-
мидброматного раствора и через 1 мин — 20 см3 раствора аммиа
ка, разбавленного 1 : 1. Раствор доливают водой до метки и пере
мешивают (вариант 1).
К раствору в мерной колбе вместимостью 100 см3 приливают
40 см8 раствора
е
гидроокиси
с
натрия, 10 см3 надсернокнслого аммо
После добавления каждого реактива раствор тщательно пере
мешивают, доводят водой до метки и снова перемешивают.
Через 40—50 мин после окрашивания раствора(по первому
илн второму способу) измеряют оптическую плотность его на
спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при максимуме
светопропускания 460—470 нм, применяя соответствующую кюве
ту. Раствором сравнения служит вода.
2.2.5. Для внесения поправки на массу закиси никеля в реак
тивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По величине оптической плотности анализируемого раствора за
вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта на
ходят массу закиси никеля по градуировочному графику.
2.2.6. Для построения градуировочного графика в стаканы вме
стимостью по 250 см3 приливают из бюретки 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 и
3 см3 стандартного раствора никеля (раствор Б), что соответству
ет 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25 и 0,3 мг закиси никеля. Добавляют по-
1 г сернокислого железа, по 15 см3 соляной кислоты, по 5 смг
азотной кислоты и выпаривают досуха.
98