Стр. 8 ГОСТ И Й Ш - М
вора контрольного опыта и соответствующим им массам закиси
никеля строят градуировочный график.
3.3. О б р а б о т ка ре з ульт ат ов
3.3.1. Массовую долю закиси никеля (Xj) в процентах вычис
ляют по формуле, приведенной в п. 2.3.1.
3.3.2. Расхождение между результатами двух определений при
доверительной вероятности Р«=0,95 не должно превышать вели
чины, указанной в табл. 1.
4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
.
Метод основан на осаждении никеля из аммиачного раствора
димстилглиоксимом и гравиметрическом определении его в виде
димстилглнокснмата никеля. Влияние железа, марганца, хрома
устраняют связыванием их в тартратные комплексы.
4.1. Аппаратура, реактивы и р а с т в о р и
4.1.1. Для проведения анализа применяют;
печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе-
ратуру нагрева не менее 700°С;
тигли платиновые по ГОСТ 6563—75;
шкаф сушильный с электрообогревом и терморегулятором;
термометр ртутный технический стеклянный с ценой деления не
более 2°С по ГОСТ 2823-73;
фильтры стеклянные (Ле 3) по ГОСТ 9775—69;
эксикатор по ГОСТ 6371—73;
кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460—77, прокален
ный при температуре 700—800°С, для заполнения эксикатора;
калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76;
кислоту винную по ГОСТ 5817—77;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1, 1:10;
кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77 для заполагения эксикатора
и разбавленную 1:1;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79, плотностью 0.91 г/см3;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72;
димстилглиокснм по ГОСТ 5828—77, 1%-ный спиртовый раст
вор
4.2. Проведение а нализ а
4.2.1. Навеску руды, концентрата, агломератаили окатыша
массой 1—2 г помещают в стакан вместимостью 400 см5, раство
ряют в 30 см3 соляной кислоты и 10 см3 азотной кислоты. Раствор
выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см8 соляной
кислоты, приливают 50 см3 горячей воды и отфильтровывают не
растворимый остаток на фильтр средней плотности, уплотненный
небольшим количеством фильтробумажной массы.
102