ГОСТ 235S1.22—41 Стр. 5
2.3.а б о т к арезульт ат ов
mlOU
Сухой остатох растворяют в 5 см* соляной кислоты, приливают
50 см* горячей воды, кипятят, охлаждают и переливают раствор в
мерную колбу вместимостью 250 см*, доливают водой до метки и
тщательно перемешивают.
Отбирают аликвоту 50 см3 в стаканы вместимостью 250 см3,
приливают по 10 см3 раствора виннокислого аммония, no 1 см3
раствора солянокислого гидроксиламина и раствор аммиака, раз
бавленного 1:1, до получения щелочной реакции по лакмусовой
бумаге. Содержимое стаканов переливают в делительные ворон
ки вместимостью 100 см3, приливают по 10 см3 раствора диметил-
глиоксима (спиртовым раствор), по 10 см3 хлороформа, экстраги
руют в течение 2 мин. После разделения фаз органический слой
переливают в делительную воронку вместимостью 50 см3, а к вод
ному раствору приливают 10 см3 хлороформа и снова экстрагиру
ют в течение 1 мин.
Объединенный органический экстракт промывают 10 см3 раст
вора аммиака, разбавленного 1: 50.
Далее проводят реэкстракцию никеля из органического слоя
растворомсмолярнойконцентрациейсолянойкислоты
0,5 моль/дм3 в соответствии с п. 2.2.3.
Окрашивание солянокислого раствора никеля проводят по од
ному из способов, приведенных в и. 2.2.4.
2.2.7.Контрольный опыт для градуировочного графика прово
дят, как указано в п. 2.2.6. без добавления стандартного раствора
никеля.
По полученным значениям оптической плотности растворов
для градуировочного графика за вычетом оптической плотности
раствора контрольного опыта и соответствующим им массам за
киси никеля строят градуировочный график.
При использовании для расчетов массовой доли закиси никеля
метода сравнения одновременно с анализируемой пробой в три
стакана вместимостью 250 см3 помешают аликвоты стандартного
раствора никеля (раствор Б) в соответствии с предполагаемой
массовой долей закиси никеля, прибавляют 15 см3 соляной кисло
ты и 5 см3 азотной кислоты и проредят через все стадии анализа
в соответствии с пп. 2.2.1—2.2.4.
2.3.1.
О б р
Массовую долю закиси никеля (
X
) в процентах вычисля
ют по формуле
v
“
«,.*•’оо
*
где
т{
— масса закиси никеля, найденная по градуировочному
графику, мг;
т —
масса навески пробы, соответствующая аликвоте анали-
. зируемого раствора, г;