ГОСТ 26927-86
лелсния бурых паров окислов азота, по не более чем на 30 мин. Затем колбу помешают на водяную
баню. В первые 15 мин нахождения колбы на водяной бане возможно бурное разложение азотной
кислоты с большим выделением окислов азота. В это время необходимо особенно внимательно сле
дить за ходом реакции. При бурном течении реакции (выделение окислов азота или сильное цено
образование) в колбу добавляют порциями по 5—10см’ кипящей воды так, чтобы общее количество
прибавляемой воды составило 30—50 см’, или снимают на 3—5 мин с бани.
Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя жидкости в колбе, но не менее
45 мин. Колбу снимают с бани и горячий деструктат фильтруют в колбу вместимостью 500 см3, в кото
рую предварительно наливают 20 см5 раствора мочевины, через увлажненный водой двойной бу
мажный фильтр, уложенный в воронку 100—150 мм. Колбу из-под деструктата и фильтр несколько
раз промывают кипящей водой. При деструкции кондитерских изделий фильтр промывают холодной
водой. Общий объем деструктата и промывных вод доводят приблизительно до 300 см3.
2.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и й
В колбу с охлажденным деструктатом, приготовленным по пп. 2.3.6 или 2.3.7. добавляют 15 см3
взвеси йодида меди. Содержимое колбы перемешивают три раза с интервалом 5 мин и оставляютдо
полного осаждения осадка. Если образующийся осадок окрашен в ярко-розовый или кирпич
но-красный цпет. что свидетельствует о содержании ртути в образце более 25 мкг, добавляют еще
15 см3йодида меди или анализ повторяют, уменьшив навеску образца, соответственно уменьшают и
количество реактивов для деструкции.
Через 1ч максимально возможную часть надосадочной жидкости сливают, стараясь не взму
тить осадок, и отбрасывают. К осадку’ добавляют 15 см’ раствора сернокислого натрия концентра
ции 10 г/дм’, взбалтывают и переносят на увлажненный водой однослойный бумажный фильтр
(«синяя лента»), плотно уложенный в воронку диаметром не более 35 мм. Края фильтрадолжны вы
ступать из воронки не более чем на 5 мм. Колбу из-под осадка несколько раз ополаскивают
раство ром сернокислого натрия концентрации 10 г/дм3и сливают на тот же фильтр с тем, чтобы
весь оса док был перенесен на фильтр.
Когда вся жидкость профильтруется, осадок на фильтре промывают 50см’ смеси ацетона с раство
ром сернокислого натрия концентрации 10 г/дм3в соотношении 1:1. По прохождении смеси через
фильтр осадок и фильтр вновь промывают раствором сернокислого натрия концентрации 10
г/дм3. Отмывание осадка проводят до исчезновения желтой окраски промывных вод и до pH не
менее 5 (по универсальной индикаторной бумаге). Промывные воды отбрасывают. Полоской
фильтровальной бумаги удаляют остаток жидкости из узкой части воронки и осадок подсушивают на
фильтре в течение 15 мин. Затем его обрабатывают на фильтре раствором йода концентрации 3,5 г/дм’ в
зависимости от цвета осадка (см. табл. 2). Для этого необходимое количество раствора йода,
указанное в табл. 2, от меряют в цилиндр или пробирку и проводят обработку фильтра
небольшими порциями, нанося жидкость по краю фильтра. Полученный фильтрат доводят до
выбранного объема. Фильтрат можно хранить в пробирках с притертыми пробками в темном
месте в течение суток. Ориентировочная схема проведения анализа представлена в табл. 2.
Т а б л и ц а 2
U
sl
’
i
осадка
Примерное содержание
рту!и
в
образце, мкг
Объем растпора Иода
концентрации 3.5 г/ды 3
для расш ирения ргуТЦ.
см»
Аликвотный объем,
вм ты й для
колорнметриронания. см*
6,0
Белый
Белый
0.0—0.5
0.5—5,0
6.0
10,0
3.0 И 6.0
Белый с розовым оттенком
Бледно-розовый
Ярко-розовый
5.0-15,0
15.0-25.0
Болес 25.0
15,0 0,5; 1.0 или 2.0
25.0 0.5. 1.0 или 2.0
25.00.5 и 1.0
2.4.1. Приготовление градуировочной шка.ш
В мерные пробирки для колориметрировання вносят точные объемы стандартного раствора
ртути и раствора йода, указанные втабл. 3. Затем добавляют из бюретки по 3 см3 составного раство ра.
закрывают пробками, тщательно перемешивают. Выдерживают в защищенном отсвета месте (не
менее 15 мин) до полного осаждения осадка тетрайодомеркуроата меди.
2.4.2. Визуальное колориметрическое определение ртути
Раствор по п. 2.4 или его аликвотный объем, подобранный в соответствии с табл. 2, помешают в
пробирки, доводят объемдо6 см’ раствором йода концентрации 2.5 г/дм’ в соответствии с табл. 3. За-
6
98