ГОСТ 26927-86
деструкции добавляют 15—20 см’ смеси концентрированных азотной и серной кислот (1:1) (при ис
следовании водорослей соотношение азотной и серной кислот 3:1). немедленно соединяют ее с об
ратным холодильником и помещают на водяную баню температурой 60—70 *С на 15 мин. Колбу
опускают на 5 мин в кипящую водяную баню. Допускается внесение смеси через обратный
холодильник.
В колбу осторожно добавляют через специальный отвод или обратный холодильник 30 см’
воды и остаатяют на кипящей водяной бане в течение 60мин. Горячий деструктат фильтруют в мер
ный цилиндр, смывая колбу из-под деструктата и фильтр горячей водой и собирая промывные воды
в тот же цилиндр. Жидкость охлаждают, объем в цилиндре доводят до ПО см3водой и выливают
в склянку для определения ртути.
При необходимости деструктат оставляют до 24 ч.
3.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и й
В склянку с деструктатом добавляют при помешивании раствор марганцовокислого калия в ко
личестве. обеспечивающем полное окисление исследуемого образца (от 15 до 20 см’), или примерно
1 г порошка (раствор должен приобрести коричневую окраску) и оставляют пробу на 5—10 мин.
Для удаления избытка марганцовокислого калия к пробе добавляют не менее 5 см’ раствора или
несколько кристаллов гидроксиламина гидрохлорида (раствор должен стать совершенно прозрачным).
Если при анализе происходит вспенивание образца, для гашения пены перед добавлением
двухлористого олова в склянку вносят одну каплю силиконового масла.
В склянку приливают 5 см’ раствора двухлористого олова и сразу вводят барботер (аэратор).
Ртуть, испаряясь, циркулирует по системе аэратора. Количество ее определяется по шкдле прибора
при длине волны 253,7 нм.
3.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.5.1. Массовую долю ртути (/V,) в млн-1вычисляют по формуле
уП
2
- W|
Л , = — :
---------
.
т
где тг —масса ртути в исследуемой пробе, мкг;
/и, - масса ртути в контрольной пробе, мкг;
т —масса образца, г.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
3.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение (.V,)
результатов двух параллельных определений, нсправденное_на величину систематической составля
ющей погрешности измерений, которая составляет +0.20 X. Допускаемое расхождение результатов
между двумя параллельными определениями при Р= 0.95 не должно превышать 10 % по отноше нию
к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляется до второго десяти чного
знака.
3.5.3. Минимальная масса ртути, определяемая методом атомной абсорбции, —0,01 мкг в ис
следуемом объеме пробы массой до 3 г.
3.5.4. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности из
мерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых мето
дикой изменениях влияющих факторов состааляет 0.07 X.
3.5.5.Допускаемые расхождения междурезультатами испытаний, проведенных вдвухразныхлабора
ториях. не должны превышать 20% по отношению к среднеарифметическому значению при Р = 0.95.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ
4.1. Метод основан на экстракционном концентрировании ртути раствором днтизона в четы
реххлористом углероде, восстановлении ртути в органической фазе после гомогенизации этиловым
спиртом и последующем определении ее абсорбцией «холодных паров*.
4.2. Ап парат ура. р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Анализатор ртути любого типа, обеспечивающий определение методом «холодных паров» с чу
вствительностью не менее 0.1 мкг/дм’.
Весы лабораторные обшего назначения 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим
пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания ±0.01 г.
Воронки В-75-11 по ГОСТ 25336.
Воронки ВД-2-250 ХС и ВД-2- 500 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
101
9