ГОСТ 26927-86
3.3.1.
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши
вания 200 г по ГОСТ 24104 с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г.
Воронка В-75-II ОХУ по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы КГУ-2-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Склянка для определения ртути с аэратором (барботером).
Фильтры обеззоленные.
Холодильник ХШ-1-300. 400, 500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-200 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456. х. ч.. раствор концентрации 15 г/дм5.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. х. ч.. раствор концентрации 50 г/дм5.
Калий надсернокислый по ГОСТ 4146. ч. д. а., раствор концентрации 100 г/дм5.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос. ч., раствор концентрации с (НМОД = 5,6 моль/дм5(5,6 и.).
Допускается применять марки х. ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 14262. ос. ч., раствор концентрации с (’/2 H,SO.) = 9 моль/дм3
(18 и.). Допускается применять марки х. ч., если массовая доля ртути в ней*не более 0,0001 г/дм5.
Кислота соляная по ГОСТ 14261. ос. ч., раствор концентрации с (НО) = 0,5 моль/дм’. Допус
кается применять марки х. ч., если массовая доля ртути в ней не более 0.0001 г/дм3.
Масло силиконовое.
Олово двухлористое по ТУ 6—09—53—84, ч. д. а., раствор концентрации 100 г/дм3.
Ртуть двухлористая или стандарт-титр.
Допускается применять импортные оборудование, лабораторное химическое стекло и реакти
вы по качеству не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. .V? 1).
3.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и я м
Подготовка лабораторной посуды
Вся стеклянная посуда должна быть вымыта сначала горячей азотной кислотой (1:1). а затем
выполоскана водой.
3.3.2. Приготоеиеиие основного раствора ртути
0,1354 г двухлорнстой ртути переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят
обьем до метки при постоянном перемешивании раствором соляной кислоты концентрации
с (НС1) = 0.5 моль/дм3.
Аналогично готовят основной раствор рту™ из стандарт-титра: вскрывают стандарт-титр, содер
жащий 0,135 гдвухлористой ртуги, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3
при постоянном перемешивании раствором соляной кислоты концентрации с (НСI) = 0,5 моль/дм’.
доводят объем до метки той же кислотой. Полученный раствор содержит ИХ) мкг ртути в I см3. Раствор
хранят в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.
3.3.3. Пригото&и-ние стандартного раствора ртути
Непосредственно перед определением ртути 1см5основного раствора ртути помещают в мер
ные колбы вместимостью 100. 200 см’ и доводят объем в обеих колбах до метки соляной кислотой
концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм3. Полученные растворы содержат соответственно 1и 0.5 мкг
ртути в 1 см3.
3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. .\ё 1).
3.3.4. Приготовление /юствора надсернокислого калия
В мерную колбу вместимостью 100 см5вносят 10 г надсернокислого калия, приливают 50 см1
воды, добавляют 24 см3концентрированной серной кислоты и доводят объем до метки водой.
3.3.5. Подготовка пробы к деструкции
Навеску исследуемого образца массой 0,2—3,0 г (в зависимости от содержания воды), отвешен
ную с погрешностью не более 0,001 г, помешают в колбу для деструкции вместимостью 250 см3. Для
спокойного течения деструкции в жирные пробы рекомендуется добавить 5—10 см3 раствора над-
сернокнслого калия.
Одновременно проводят контроль на реактивы по пп. 3.3.6 и 3.4.
3.3.6. Деструкция
Деструкцию “закрытым" способом проводят вспециальном аппарате, который состоит из дву
горлой колбы, соединенной через шлиф с холодильником, помешенной на водяной бане. Он отли
чается от аппарата, представленного на чертеже, отсутствием делительной воронки. В колбу для
8
100